Пороха дымные. Метод определения содержания серы

ГОСТ 8062-72*

Группа Л79

ОКСТУ 7277

Дата введения 1973-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 апреля 1972 г. N 683 срок введения установлен с 01.07.73

Взамен ГОСТ 8062-56

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., январе 1986 г. (ИУС 11-83, 5-86).

Настоящий стандарт распространяется на дымные пороха и пороховую мякоть, выпускаемые по стандартам и технической документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливает метод определения содержания в них серы.

Метод основан на взаимодействии серы с сернистокислым натрием при кипячении с образованием серноватистокислого натрия, разложении избытка сернистокислого натрия формалином и титровании серноватистокислого натрия раствором йода в слабокислой среде.

1. ОТБОР ПРОБ

Пробы для определения содержания серы отбирают по технической документации на дымные пороха, утвержденной в установленном порядке.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 и 250 см;

холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82 или стеклянные трубки длиной 1100-1300 мм, диаметром около 10 мм;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см;

воронки стеклянные простые по ГОСТ 25336-82 диаметром (56±5) мм;

бюретки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см;

баня песчаная или

плитка электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ 14919-83;

асбест листовой;

фильтр бумажный диаметром 110 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77 или кристаллический;

формалин технический по ГОСТ 1625-75;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор;

йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н раствор, фактор которого устанавливают по 0,1 н раствору тиосульфата натрия (по нормативно-технической документации) в присутствии 2 см 5%-ного раствора крахмала;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

спирт гидролизный этиловый по ГОСТ 17299-78 или синтетический по ГОСТ 13937-86;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 или по ГОСТ 7699-78, 0,5%-ный водный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

рН-метр-милливольтмер рН-340;

мешалка магнитная;

стаканы стеклянные вместимостью 300 см по ГОСТ 25336-82.

Допускается применять другую аппаратуру и посуду, пригодную для проведения анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Проведение титрования объемным методом

3.1.1. Около 0,5 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, или пороховой мякоти взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 1-2 см этилового спирта для лучшего смачивания серы, 2-3 г кристаллического или 1-1,5 г безводного сернистокислого натрия и 50 см дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником или стеклянной трубкой и кипятят раствор 10 мин на электрической плитке, покрытой асбестом, или песчаной бане. При кипячении рекомендуется несколько раз взбалтывать содержимое колбы.

3.1.2. По окончании кипячения раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см. Нерастворимый остаток промывают 150-200 см дистиллированной воды, нагретой до 60-70°С, до полного удаления тиосульфат-иона. Последняя порция фильтрата должна давать посинение от одной капли йода в присутствии 0,5 см раствора крахмала. После этого к фильтрату добавляют 5 см формалина для связывания, не вошедшего в реакцию сернистокислого натрия. Выделившийся при этом едкий натрий нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором уксусной кислоты до кислой реакции.

3.1.3. После нейтрализации серноватистокислый натрий оттитровывают раствором йода в присутствии 2 см раствора крахмала до синего окрашивания.

3.2. Проведение титрования потенциометрическим методом

3.2.1. Подготовка рН-метра-милливольтметра к работе, настройка его по буферным растворам, а также использование его для комплексного анализа по величине рН и окислительно-восстановительному потенциалу проводится согласно инструкции к прибору.

3.2.2. По окончании кипячения в соответствии с п.3.1.1. раствор охлаждают и переводят в стакан потенциометрического титрования. Колбу несколько раз промывают дистиллированной водой (100-150 см), сливая ее в тот же стакан. Стакан с раствором помещают на магнитную мешалку, опускают в него магнитный стержень для перемешивания и электроды. Электроды при измерении должны быть погружены в раствор на глубину 20-40 мм. Включают магнитную мешалку, добавляют в стакан с анализируемым раствором 5 см формалина для связывания не вступившего в реакцию натрия сернокислого. Выделившийся при этом едкий натр нейтрализуют уксусной кислотой до кислой реакции (рН-5). Для измерения рН применяют стеклянный электрод. После нейтрализации серноватистокислый натрий потенциометрически оттитровывают раствором йода. Титрование проводят с платиновым электродом до резкого изменения потенциала (скачка потенциала).

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание серы () в процентах вычисляют по формуле:

где - объем точно 0,1 н раствора йода, израсходованный на титрование, в см;

0,0032 - количество серы, соответствующее 1 см точно 0,1 н раствора йода, в г;

- навеска пороха в г;

- влажность пороха в %.

Производят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Работы с дымными порохами должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производств и специальными инструкциями, утвержденными в установленном порядке.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).