Пороха пироксилиновые и лаковые. Методы определения массовой доли графита

ГОСТ 7102-80*

Группа Л79

ОКСТУ 7217

Дата введения 1981-01-01

_______________
* Переиздание (сентябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1985 г. (ИУС 8-84, 4-86)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 января 1980 г. N 445 дата введения установлена 01.01.81

Постановлением Госстандарта от 19 декабря 1985 г. N 4188 снято ограничение срока действия

Взамен ГОСТ 7102-72

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли графита в пироксилиновых и лаковых порохах и весовой - в пироксилиновых порохах:

фотометрический - для порохов, содержащих графит только на поверхности элементов не более 0,5%. Метод основан на ополаскивании пороха ацетоном с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре или нефелометре;

весовой - для порохов, содержащих графит в массе в любом количестве. Метод основан на разложении пороха азотной кислотой или 10%-ным раствором едкого натра, фильтрации и высушивании остатка до постоянной массы.

Допускается определение массовой доли графита, находящегося на поверхности пороховых элементов пироксилиновых порохов, проводить весовым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Отбор проб

Отбор проб - по нормативно-технической документации.

1.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический или колориметр-нефелометр по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Центрифуга лабораторная по нормативно-технической документации.

Секундомер или часы песочные по нормативно-технической документации.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 или 100 мл.

Фильтр бумажный или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.

Порох с известной массовой долей графита (0,2-0,3%), определенной весовым методом.

Порох неграфитованный той же марки.

Допускается применение лабораторной посуды и реактивов стран-членов СЭВ, удовлетворяющих требованиям соответствующих отечественных стандартов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика берут навески пороха с известной массовой долей графита, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г. Например, при массовой доле графита в порохе 0,23% берут навески пороха массой 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 г, что соответствует 0,046; 0,092; 0,115; 0,138; 0,184; 0,230; 0,276% графита в пересчете на 1 г пороха. При получении массы навески менее 1 г ее доводят до 1 г добавлением неграфитованного пороха.

Навески пороха поочередно высыпают при взбалтывании в колбы, в которые предварительно налито 50 мл ацетона.

Каждую колбу закрывают пробкой и взбалтывают до полного отделения графита от поверхности пороховых элементов, заметного по изменению цвета пороховых элементов от черного до желто-зеленого.

Ацетон с частичками графита немедленно сливают в рабочую кювету для измерения оптической плотности раствора.

1.3.2. Измеряют оптические плотности ацетоновых растворов на фотоколориметре или нефелометре при длине волны 490-500 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, согласно инструкции на прибор. При этом кюветы сравнения заполняют раствором, полученным фильтрованием или центрифугированием навески пороха массой 1 г, подготовленного по п.1.3.1.

1.3.3. При построении градуировочного графика готовят серию растворов и измеряют их оптическую плотность три раза, каждый раз взбалтывая раствор. Для каждой точки вычисляют среднее арифметическое значение, по которому строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю графита в процентах, а на оси ординат - среднюю оптическую плотность раствора.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 6 мес. Для проверки градуировочного графика необходимо брать не менее трех точек. При отклонении массовой доли графита более чем на 0,05% от градуировочного графика составляют новый график.

1.3.1-1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Проведение испытания

1.4.1. В три колбы наливают по 50 мл ацетона и постепенно, при энергичном взбалтывании, поочередно высыпают навески пороха массой 1 г, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г. Колбы закрывают пробками, взбалтывают содержимое колб до полного отделения графита от поверхности пороховых элементов, заметного по изменению цвета пороховых элементов от черного до желто-зеленого. Для лаковых порохов взбалтывание проводят в течение 5-6 с (10-12 взбалтываний).

Содержимое одной из колб после осаждения, фильтрования или центрифугирования используют в качестве раствора сравнения, а раствор ацетона с частичками графита из двух других колб последовательно наливают в рабочую кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490-510 нм (синий светофильтр).

1.4.2. При массовой доле графита в порохе более 0,2% навеску пороха берут массой 0,5 г. Испытание проводят по п.1.4.1. Полученный результат определения необходимо удвоить.

1.5. Обработка результатов

Массовую долю графита в порохе в процентах определяют по градуировочному графику по полученному значению оптической плотности.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до 0,01%.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать:

0,01% - для порохов с массовой долей графита не более 0,1%;

0,02% - для порохов с массовой долей графита более 0,1%.

Если расхождение результатов параллельных определений будет более указанного, проводят повторное определение.

1.4.1-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.6. Требования безопасности

1.6.1. Ацетон - легковоспламеняющаяся жидкость, относящаяся к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.005-88).

1.6.2. Предельно допустимая концентрация ацетона в воздухе 200 мл/м.

Температура вспышки минус 18°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.3. Минимальная температура самовоспламенения 465°С, концентрационные пределы взрываемости паров в воздухе 2,2-13% (по объему), температурные пределы взрываемости насыщенных паров в воздухе минус 20°С - плюс 6°С.

1.6.4. Все рабочие помещения должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией.

1.6.5. Вся аппаратура должна иметь защитное заземление. При переливании ацетона не допускается разрыв струи.

1.6.6. Индивидуальными средствами защиты работающих являются резиновые перчатки.

1.6.7. Все работы с пироксилиновыми и лаковыми порохами необходимо проводить в соответствии с требованиями действующих правил эксплуатации производств, правил устройства предприятий, правил защиты от статического электричества в производствах отрасли, правил техники безопасности, утвержденных в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

2.1. Отбор проб - по п.1.1.

2.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и 0,1 г.

Шкаф сушильный по нормативно-технической документации.

Электроплитка с закрытым обогревом по ГОСТ 14919-83.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с хлористым кальцием по ТУ 6-09-4711-81* или ТУ 6-09-5077-87*, прокаленным.
________________
* ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Термометр электроконтактный по ГОСТ 9871-75.

Часы по нормативно-технической документации.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 27544-87.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 или 1000 мл.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 или 1000 мл.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ с размерами пор 40-100 мкм по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 500 мл.

Асбест волокнистый.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, 10%-ный раствор.

Ацетон технический по ГОСТ 2603-79.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, 0,1%-ный водный раствор.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение лабораторной посуды и реактивов стран-членов СЭВ, удовлетворяющих требованиям соответствующих отечественных стандартов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к испытанию

50 г асбеста, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в колбу с 1000 мл дистиллированной воды.

Содержимое колбы кипятят на электроплитке 10 мин, отстаивают 3 мин и сливают декантацией водный мутный раствор. Эту операцию проводят два раза. Затем асбест заливают 300 мл концентрированной азотной кислоты, а для порохов, не содержащих металлических добавок, допускается обработка асбеста 10%-ным раствором едкого натра и кипятят 20 мин. Эту операцию проводят два раза, после чего асбест отсасывают на воронке Бюхнера, промывая нагретой до кипения дистиллированной водой до нейтральной реакции (проба на метиловый оранжевый) и сушат при 100°С 2-3 ч.

2.4. Проведение испытания

Около 5 г пороха, подготовленного по нормативно-технической документации, взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и наливают в нее 70-80 мл азотной кислоты, а для порохов, не содержащих металлических добавок, допускается разрушение пороха производить 10%-ным раствором едкого натра. Колбу покрывают стеклянной воронкой. Содержимое колбы нагревают до полного разрушения пороха, затем снимают воронку, прибавляют 10 мл дистиллированной воды, нагретой до кипения, и продолжают кипятить 45-50 мин.

Полученный раствор фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса через фильтрующий тигель, доведенный до постоянной массы при 110-120°С, с вложенным в него уплотненным слоем асбеста толщиной 5-6 мм.

Колбу ополаскивают три-четыре раза дистиллированной водой, нагретой до кипения, сливая ее в фильтрующий тигель. Затем содержимое фильтрующего тигля тщательно промывают дистиллированной водой, нагретой до кипения, и отсоединяют пробку с фильтрующим тиглем от колбы.

2-3 мл промывных вод собирают в пробирку и проверяют нейтральность промывных вод пробой на метиловый оранжевый.

Остаток на фильтрующем тигле промывают ацетоном в количестве 20-40 мл и сушат до постоянной массы при 110-120°С около 1,5 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Допускается трехкратное использование одного и того же фильтрующего тигля с вложенным в него асбестом. После этого асбест вынимают, стенки фильтрующего тигля протирают ватой, промывают нагретой до кипения дистиллированной водой и сушат.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю графита () в процентах вычисляют по формуле

где - масса фильтрующего тигля с асбестом и графитом, г;

- масса фильтрующего тигля с асбестом, г;

- масса пороха, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых определяют среднее арифметическое, округляемое до 0,01.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%.

Если расхождение результатов параллельных определений будет более указанного, то проводят повторное определение.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6. Требования безопасности

2.6.1. Азотная кислота представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом, относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

2.6.2. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюнктивит.

2.6.3. При работе с азотной кислотой необходимо использовать индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду) и соблюдать правила личной гигиены.

2.6.4. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Все работы с азотной кислотой проводят в вытяжном шкафу лаборатории.

2.6.5. Все работы с пироксилиновыми порохами проводят по п.1.6.7.