Взрывчатые вещества промышленные. Метод определения содержания натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы

ГОСТ 14839.6-69*
Группа Л79

Дата введения 1970-01-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.

Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения содержания натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы.

Метод основан на растворении натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы в спирто-водной смеси и определении ее содержания по потере в навеске взрывчатого вещества.

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

1.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы и посуда:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г

спирт этиловый по ГОСТ 17299-78 или ректификованный высшей очистки;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

тротил для промышленных взрывчатых веществ по ГОСТ 4117-78, марки А и Б;

раствор 1 г дифениламина по ГОСТ 5825-70 в 100 мл серной кислоты;

спирто-водная смесь, насыщенная тротилом, полученная способом, приведенным в приложении к настоящему стандарту;

фильтры бумажные;

колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82;

насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82 или другой насос, обеспечивающий нормальное фильтрование под вакуумом;

воронка Бюхнера - по ГОСТ 9147-80;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Пробы для испытания отбирают по ГОСТ 14839.0-79.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Около 3,5 г вещества взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака и растворяют в 250 мл спирто-водной смеси в течение 40-50 мин при периодическом перемешивании. Полученный раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса через предварительно обработанный спиртом, высушенный и взвешенный бумажный фильтр. Диаметр фильтра должен быть несколько больше диаметра воронки Бюхнера, чтобы вложенный в воронку фильтр образовывал бортик, препятствующий потере осадка за счет осаждения его на стенках и дне воронки. Осадок переносят на фильтр, смывая его со стенок стакана спирто-водной смесью. Осадок на фильтре промывают небольшим объемом воды (30-40 мл) до полной отмывки селитры (отсутствие синего окрашивания при добавлении к нескольким каплям фильтрата раствора дифениламина в серной кислоте).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Промывной осадок вместе с фильтром помещают в стаканчик и сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре 70-75 °С, после чего охлаждают и взвешивают.

3.3. Полученный остаток на фильтре сохраняют для определения содержания нитросоединений, алюминия и нерастворимых веществ.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Суммарное содержание натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и других солей, растворимых в спирто-водной смеси в процентах (), вычисляют по формуле

где - навеска вещества г;

- масса фильтра с остатком, г;

- масса фильтра, г.

4.2. Содержание натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы () в процентах вычисляют по формуле

где - суммарное содержание натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и других солей, растворимых в спирто-водной смеси, в процентах, определенное по п.4.1;

- содержание влаги в процентах, определенное по ГОСТ 14839.12-69;

- содержание аммиачной селитры в процентах, определенное по ГОСТ 14839.3-69;

- содержание азотнокислого кальция в процентах, определенное по ГОСТ 14839.8-69.

4.3. Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. В составах, содержащих натриевую селитру, содержание натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы определяют суммарно с натриевой селитрой.

ПРИЛОЖЕНИЕ. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТО-ВОДНОЙ СМЕСИ, НАСЫЩЕННОЙ ТРОТИЛОМ

ПРИЛОЖЕНИЕ

Смесь готовят следующим образом: 250 мл воды смешивают с 30 мл спирта, добавляют тротил в таком количестве (около 10 г на 1 л спирто-водной смеси), чтобы в колбе после насыщения раствора оставался осадок тротила. Раствор перемешивают и оставляют стоять не менее суток. Перед применением раствор фильтруют в сухую чистую посуду.