ГОСТ 14839.3-69*
Группа Л79

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Взрывчатые вещества промышленные

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ

Industrial explosives.
Method for determination of ammonium saltpetre total mass fraction*

ОКСТУ 7209**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1970-01-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70

ВЗАМЕН ГОСТ 9073-64 в части пп.34; 40

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.09.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 286

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения массовой доли аммиачной селитры.

Метод основан на титровании раствором гидроокиси натрия азотной кислоты, выделившейся при взаимодействии аммиачной селитры с формалином.

В зависимости от состава взрывчатого вещества определяют: массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы;

массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0-79.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ ВО ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НАТРИЕВУЮ СОЛЬ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

________________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру сушки.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1 °С по ГОСТ 27544-87, или любой другой, обеспечивающий контроль заданной температуры.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 или 250 мл.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.

Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 50 или 25 мл.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 или 50 мл.

Фильтры бумажные.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76; или хлористый кальций, прокаленный.

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор 1 г в 100 мл серной кислоты.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1, 2 или 10%.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75*, раствор с массовой долей формальдегида 25%, нейтрализованный, как указано в обязательном приложении.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87 и тимоловый синий, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,2 или 0,5 моль/л (0,2 или 0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1.1. (Исключен, Изм. N 1)

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Остаток на фильтре после определения массовой доли тротила, нитроэфиров, или минерального масла по ГОСТ 14839.1-69 обрабатывают дистиллированной водой с температурой 60-80 °С. Для взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют дистиллированную воду комнатной температуры, насыщенную гексогеном из расчета 5 г гексогена на 1 л дистиллированной воды. Приготовленный раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч и перед применением фильтруют.

2.2.2. Фильтрат собирают в мерную колбу. Полноту растворения аммиачной селитры и других растворимых в воде солей проверяют после того, как в колбе наберется 100-150 мл фильтрата. Обработку остатка водой ведут до отрицательной реакции фильтра на ионы NO' и Cl'. Полноту удаления ионов NO' проверяют по отсутствию синего окрашивания при добавлении нескольких капель фильтрата к раствору дифениламина в серной кислоте. Полноту удаления ионов Cl' проверяют по отсутствию осадка при добавлении нескольких капель фильтрата к раствору азотнокислого серебра. Фильтрат выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора доливают до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают.

2.2.3. Фильтр с остатком сушат в течение 2 ч при температуре 100-105 °С и сохраняют для определения массовой доли гексогена, алюминия и других нерастворимых в воде веществ.

Допускается производить сушку остатка в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12-69 в течение 15-20 мин при температуре 95-100 °С.

Для ускорения сушки остаток на фильтре после обработки водой для взрывчатых веществ, не содержащих гексоген, допускается промывать ацетоном по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84. Для взрывчатых веществ, содержащих алюминий, операция промывки остатка на фильтре ацетоном обязательна.

2.2.1-2.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.4. Для определения массовой доли аммиачной селитры из колбы отбирают пипеткой 50 или 25 мл фильтрата и помещают его в коническую колбу. К раствору прибавляют 10-15 мл нейтрализованного раствора формалина.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.5. Содержимое колбы тщательно перемешивают и после выдержки в течение 1-2 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

При наличии в аммиачной селитре красителей, массовую долю ее определяют в присутствии индикатора тимолового синего.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.6. Для взрывчатых веществ, не содержащих нитроэфиры, допускается определять массовую долю аммиачной селитры из отдельной навески по разд.3. При определении массовой доли аммиачной селитры в гранулитах и граммонитах усредненную пробу в количестве 20-30 г перед испытанием тщательно измельчают и для определения отбирают около 1,5 г вещества.

2.2.7. Допускается определять массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не содержащих растворимых в воде солей, по уменьшению массы остатка на фильтре.

Остаток на фильтре после определения массовой доли нитросоединений и минерального масла по ГОСТ 14839.1-69 или нитроэфиров по ГОСТ 14839.2-69 или ГОСТ 14839.1-69 взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, и обрабатывают водой, имеющей температуру 70±10 °С.

Полноту растворения аммиачной селитры проверяют по п.2.2.2.

Для взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют воду комнатной температуры, насыщенную гексогеном из расчета 5 г гексогена на 1 л воды. Приготовленный раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч и перед применением фильтруют.

Фильтр с остатком сушат (п.2.2.3), охлаждают в эксикаторе 40-50 мин и взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре в двухкомпонентных взрывчатых веществах после удаления аммиачной селитры можно использовать для определения массовой доли веществ, нерастворимых в воде по ГОСТ 14839.11-69.

2.2.6, 2.2.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подсчет результатов испытания

2.3.1. Массовую долю аммиачной селитры () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, мл;

- масса аммиачной селитры, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси натрия точной концентрации 0,5 или 0,2 моль/л (0,5 или 0,2 н.), соответственно равная 0,040027 или 0,016011 г/мл;

- степень разбавления;

- масса навески взрывчатого вещества, взятая для определения нитросоединений и минерального масла по ГОСТ 14839.1-69 или нитроэфиров по ГОСТ 14839.2-69 или по ГОСТ 14839.1-69, г;

- среднее значение массовой доли нитрата аммония в партиях аммиачной селитры, израсходованных на изготовление испытуемой партии взрывчатого вещества, определенное по нормативно-технической документации на селитру, %. Допускается использовать установленное практически значение, выведенное на основании многочисленных определений как средний результат этих определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. Массовую долю аммиачной селитры, определенную по п.2.2.7, () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фильтра с остатком до обработки водой, г;

- масса фильтра с нерастворимым остатком после обработки водой, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.3.3. При массовой доле влаги в анализируемом образце 0,2-0,6% в расчетных формулах навеску ВВ пересчитывают на сухую массу () в граммах по формуле

,

где - массовая доля влаги, определенная по ГОСТ 14839.12-69, %.

При массовой доле влаги более 0,6% испытуемый образец используют для анализа только после высушивания его в условиях определения влаги и летучих веществ в соответствии с ГОСТ 14839.12-69. При этом для взрывчатых веществ, у которых массовая доля влаги входит в 100% компонентного состава, массовую долю аммиачной селитры () при ее определении экстракционным методом или () при ее определении титриметрическим методом вычисляют в процентах по формулам:

или ,

где - масса навески предварительно высушенного анализируемого ВВ, г;

- массовая доля влаги в анализируемом ВВ, определенная в соответствии с НТД на него, %.

2.3.4. Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до десятой доли процента.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

2.3.5. Массовую долю аммиачной селитры () в процентах во взрывчатых веществах, содержащих хлористый аммоний или аммиачную селитру с фосфоросодержащими нерастворимыми в воде добавками, вычисляют по формуле

,

где - суммарная массовая доля нитросоединений и минерального масла, определенная по ГОСТ 14839.1-69 или нитроэфиров, определенная по ГОСТ 14839.2-69 или ГОСТ 14839.1-69, %;

- массовая доля хлористого аммония, определенная по ГОСТ 14839.4-69 или фосфоросодержащих добавок в аммиачной селитре, взятых из паспорта предприятия-изготовителя. Допускается использовать среднее значение фосфоросодержащих добавок для постоянных предприятий-поставщиков аммиачной селитры, %;

- массовая доля нерастворимых веществ, определенная по ГОСТ 14839.11-69.

2.3.3-2.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ ВО ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВАХ, СОДЕРЖАЩИХ НАТРИЕВУЮ СОЛЬ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

________________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы по п.2.1 со следующим дополнением:

ступка с пестиком агатовые или деревянные или яшмовые, или халцедоновые;

спирт бутиловый по ГОСТ 6006-78 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества тщательно измельчают. Измельчение пробы акватола производят по ГОСТ 14839.0-79.

3.2.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.2.3. В колбу помещают около 1,5 г взрывчатого вещества, взвешенного с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, приливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и приливают 15-25 мл нейтрализованного раствора формалина, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Для взрывчатых веществ, содержащих парафин, в раствор добавляют 5-7 капель бутилового или изобутилового спирта, тщательно перемешивают, оставляют в покое на 15 мин и затем снова перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.4. Содержимое колбы перемешивают, а затем титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

При наличии в аммиачной селитре красителя массовую долю ее определяют в присутствии индикатора тимолового синего.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подсчет результатов испытания

3.3.1. Массовую долю аммиачной селитры () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески ВВ, взятая на анализ, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.3.3. Оценку результатов определения проводят по п.2.3.4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. При массовой доле влаги в испытуемом образце более 0,2% в расчетной формуле применяют навеску, пересчитанную на сухую массу (п.2.3.3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ФОРМАЛИНА

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Нейтрализацию формалина проводят раствором гидроокиси натрия в присутствии трех капель раствора фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1-2 мин. Полноту нейтрализации формалина проверяют следующим образом:

10 мл нейтрализованного раствора формалина разбавляют 50 мл дистиллированной воды и добавляют 2-3 капли фенолфталеина, при этом правильно нейтрализованный формалин от 1 капли раствора гидроокиси натрия должен давать слабо-розовое окрашивание, не исчезающее в течение 1-2 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).