Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли алюминия

ГОСТ 14839.10-69*
Группа Л79

ОКСТУ 7209**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1970-01-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70

ВЗАМЕН ГОСТ 9073-64 в части пп.39; 41

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.09.90 Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 286

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает методы определения массовой доли алюминия:

1 - комплексонометрический метод, основанный на образовании комплекса иона алюминия с трилоном Б, с последующим титрованием избытка раствора трилона Б раствором железо-аммонийных квасцов или раствором хлористого цинка;

2 - весовой метод, основанный на растворении алюминия в соляной кислоте и определении его массовой доли по уменьшению массы остатка на фильтре взрывчатого вещества.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

1.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

1.1.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы, приборы и посуда;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1 (по объему);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 5%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

натрий сульфосалициловокислый, раствор с массовой долей сульфосалициловокислого натрия 10% - при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684-89, спиртовой или ацетоновый раствор с массовой долей дитизона 0,025% (годен 3-4 дня) - при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации (CHONNa·2HO)=0,1 моль/л (0,1 М);

эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием, или сухой перегнанный или метилен хлористый по ГОСТ 9968-86 или ТУ 6-09-37-16-74, обезвоженный хлористым кальцием;

бумага индикаторная универсальная;

раствор ацетатный буферный с рН=7 - при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или с рН=4 - при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка. Растворы готовят в соответствии с приложением 1;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, раствор концентрации [Fe(NH)·(SO)·12HO]=0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 2;

цинк хлористый, раствор концентрации (ZnCl)=0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 3;

цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;

спирт этиловый по ГОСТ 18300-87;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей гидроокиси 20%;

кальций хлористый, прокаленный;

фильтр бумажный;

бюретка по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 25 мл;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 мл;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 или 250 мл, 500, 1000 и 2000 мл;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл;

пипетки по ГОСТ 20292-74;

электроплитка с закрытым обогревом;

баня водяная;

термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С, обеспечивающий контроль заданной температуры;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2 Отбор проб

1.2.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0-79.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащую нитроэфиры, тщательно измельчают.

Измельчение пробы гранулитов производят по ГОСТ 14839.0-79.

1.3.2. Навеску взрывчатого вещества массой 2,0-4,0 г взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в стакан и растворяют в 20 мл раствора соляной кислоты, приливая ее порциями по 4-5 мл. Операцию растворения проводят до полного исчезновения серых металлических вкраплений. Допускается вести растворение при нагревании на водяной бане (температура воды 60-100 °С) или на электроплитке, причем во избежание бурного протекания реакции и разбрызгивания нагревание на плитке чередуют с охлаждением на водяной бане, температура воды которой не более 15 °С.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, фильтруя, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200, 250 или 500 мл, а стакан и фильтр промывают холодной или горячей дистиллированной водой порциями по 10-20 мл до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, собирая фильтрат в ту же мерную колбу.

При определении массовой доли алюминия во взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым эфиром или хлористым метиленом.

Содержимое колбы выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора доливают до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают. 25 или 50 мл полученного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 25 мл раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге гидроокисью натрия или калия или раствором аммиака.

При титровании трилона Б раствором железоаммонийных квасцов раствор в колбе нейтрализуют по каплям до нейтральной реакции. Затем к раствору приливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=7, 1,0-1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия и титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления красно-бурой окраски.

При титровании трилона Б раствором хлористого цинка раствор в колбе нейтрализуют по каплям до рН=4. Затем к раствору приливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=4, 60 мл ацетона, 2 мл раствора дитизона и титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из серо-зеленой в малиновую.

Одновременно проводят в таких же условиях определение массовой доли основного вещества (алюминия) в партии алюминиевого порошка или пудры, пошедшей на изготовление анализируемого взрывчатого вещества (масса навески алюминиевого порошка или пудры должна составлять около 0,3 г).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, взятый для анализа, мл;

- поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

- объем раствора железоаммонийных квасцов или хлористого цинка, израсходованный на титрование, мл;

- поправочный коэффициент к раствору железоаммонийных квасцов или хлористого цинка;

- масса алюминия, соответствующая 1 мл раствора трилона Б точной концентрации (CHОNNa·2HО)=0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;

- степень разбавления (отношение вместимости мерной колбы, в которой проводили разбавление раствора, к объему, отбираемому пипеткой);

- масса навески анализируемого ВВ, г;

- массовая доля основного вещества в партии алюминиевого порошка или пудры, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ,%. Допускается использовать практически установленный коэффициент, выведенный на основании статистических данных как средний результат определений .

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до десятых долей процента. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция,

Изм. N 2).

1.4.1. (Исключен, Изм. N 2).

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

2.1a. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей кислоты 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки;

термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С, обеспечивающий контроль заданной температуры;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76, или хлористый кальций, прокаленный;

бумажка лакмусовая синяя;

стакан стеклянный.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Проведение испытания

2.1.1. Остаток на фильтре, полученный после удаления нитросоединений и минерального масла, нитроэфиров, аммиачной селитры, натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и гексогена переносят в стакан и обрабатывают 100 мл раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118-77 при температуре 50-60 °С до полного растворения алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1.2. Содержимое стакана фильтруют через тот же фильтр и остаток на фильтре промывают водой до полного удаления кислоты (пробы на синюю лакмусовую бумажку).

2.1.3. Фильтр с остатком сушат при температуре 100-105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Допускается производить сушку остатка в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12-69, разд.2 в течение 15 мин при такой же температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1.4. Остаток на фильтре сохраняют для определения массовой доли нерастворимых веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Подсчет результатов испытания

2.2.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют па формуле

где - навеска взрывчатого вещества, г;

- масса фильтра с остатком до обработки соляной кислотой, г;

- масса фильтра с остатком после обработки соляной кислотой, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.2. Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до десятых долей процента. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.3. Допускается определять массовую долю алюминия суммарно с нерастворимыми веществами, если это предусмотрено техническими требованиями на взрывчатое вещество.

2.2.4. Во взрывчатых веществах, изготовленных на селитре с фосфоросодержащими нерастворимыми в воде добавками, определение массовой доли алюминия следует производить только комплексонометрическим методом.

2.2.3, 2.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). Способ приготовления ацетатного буферного раствора

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Для приготовления ацетатного буферного раствора с рН=7 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 104 мл уксусной кислоты, доводят объем в колбе вместимостью 2 л дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления ацетатного буферного раствора с рН=4 154 г уксуснокислого аммония растворяют в 120 мл уксусной кислоты, доводят объем в колбе вместимостью 2 л дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Способ приготовления раствора железоаммонийных квасцов концентрации с [Fe(NH4)·(SO4)2·12H2O]=0,1 моль/л (0,1 М)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в 300 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной воды. Раствор фильтруют, прибавляют к нему 30-45 мл серной кислоты и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают по раствору трилона Б концентрации [CHONNa·2HOЮ]=0,1 моль/л (0,1 М) в присутствии 1,0-1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия. Перед титрованием раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универсальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=7, после чего оставляют охлаждаться до комнатной температуры.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). Способ приготовления раствора хлористого цинка концентрации с(ZnCl2)=0,1 моль/л (0,1 М)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

10-15 г гранулированного цинка взвешивают, в течение 2-3 мин обрабатывают для снятия окисной пленки 10 мл раствора соляной кислоты, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат при температуре 80-100 °С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе 40-50 мин. Около 6,5 г обработанного таким образом цинка взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, приливают 60 мл раствора соляной кислоты и после растворения цинка содержимое колбы выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают.

Поправочный коэффициент к раствору хлористого цинка () вычисляют по формуле

где - масса навески обработанного цинка, взятая для приготовления раствора хлористого цинка, г;

- масса цинка в 1000 мл раствора хлористого цинка точной концентрации (ZnCl)=0,1 моль/л (0,1 М), г.

Значение поправочного коэффициента округляют до тысячных долей.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. N 2).