Углерод технический для производства резины. Метод определения удельной адсорбционной поверхности

ГОСТ 25699.4-90
(CT СЭВ 2129-89)

Группа Л61

ОКСТУ 2166

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.В.Орехов, канд. техн. паук; П.И.Червяков, канд. хим. наук; Л.Г.Машнева; Н.А.Царева; Н.М.Богуславская

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.07.90 N 2301

3. Срок первой проверки - 1995 г., периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129-89 в части разд.3

5. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.4-83

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 5072-79	3
ГОСТ 9293-74	3
ГОСТ 10157-79	3
ГОСТ 18300-87	3
ГОСТ 24104-88	3
ГОСТ 25699.1-90	2
ТУ 25-0585.001-85	3
ТУ 25-02.210718-78	3
ТУ 51-848-79	3
ТУ 51-940-80	3

Настоящий стандарт устанавливает метод определения удельной адсорбционной поверхности технического углерода для производства резины.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в адсорбции техническим углеродом инертного газа при температуре жидкого азота, определении его количества после десорбции газохроматографическим методом и вычислении удельной адсорбционной поверхности сравнением полученного результата с количеством инертного газа, адсорбированного на пробах образцов технического углерода с известной удельной адсорбционной поверхностью.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 25699.1.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Хроматограф "Газометр ГХ-1" по ТУ 25-0585.001.

Секундомер механический по ГОСТ 5072.

Сосуд СК-25 по ТУ 26-04-622 для азота.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105±2) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.

Гелий газообразный очищенный по ТУ 51-940.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Азот жидкий и газообразный первого сорта по ГОСТ 9293.

Смесь гелиеаргоновая или гелиеазотная по ТУ 51-848.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы технического углерода.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы, по качеству не ниже указанных в стандарте.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Высушивают по 0,50 г испытуемого технического углерода и стандартного образца той же марки при (105±2) °С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе до 20-26 °С.

Высушенные пробы хранят в эксикаторе до начала испытания.

4.2. Пробы испытуемого технического углерода и стандартного образца массой 0,1000-0,1200 г помещают в предварительно взвешенные адсорберы. Высота слоя пробы в адсорбере не должна превышать 2/3 диаметра его горизонтальной части для свободного прохождения газа через адсорбер. На оба конца адсорбера надевают накидные гайки и резиновые уплотнители, адсорбер вставляют до упора в крепежное устройство и затягивают гайки. Подают газ в газовые линии. Герметичность соединений проверяют с помощью мыльной пены.

4.3. Устанавливают расход гелия 46-48 см/мин, затем в поток гелия подают аргон (азот) и определяют общий расход смеси. Расход аргона (азота) определяют по разности общего расхода смеси газов и гелия, который для аргона должен составлять 2-3 см/мин, что соответствует концентрации аргона в смеси 3-6%, а для азота - 5-6 см/мин, что соответствует концентрации азота и смеси 10%.

4.4. Включают прибор и выводят его на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Ток детектора по теплопроводности устанавливают 50-60 мА и включают самописец. Погружают адсорберы с техническим углеродом последовательно, начиная с последнего по ходу газа, в термос с жидким азотом, при этом перо самописца выписывает пик адсорбции. После возвращения пера самописца в исходное положение снимают термос. Десорбция аргона (азота) проходит при 20-26 °С и на диаграмме выписывается пик десорбции. Снимают показание интегратора, соответствующее площади пика десорбции.

Допускается площадь пика десорбции () в квадратных миллиметрах вычислять по формуле

где - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

Для каждой пробы проводят два цикла адсорбция - десорбция и берут среднее значение площади пика десорбции.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Удельную адсорбционную поверхность () в квадратных метрах на грамм вычисляют по формуле

где - удельная адсорбционная поверхность стандартного образца, м/г;

- масса пробы стандартного образца, г;

- средняя площадь пика десорбции пробы испытуемого образца, мм;

- масса пробы испытуемого образца, г;

- средняя площадь пика десорбции пробы стандартного образца, мм.

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, расхождение между которыми не превышает 7% среднего значения.

Результат испытания записывают с точностью до целого числа.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±10% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считают достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 14% среднего значения.