Каучуки синтетические бутадиен-стирольный СКС-30АРКПН и бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКПН. Технические условия

ГОСТ 23492-83*

Группа Л61

ОКП 22 9434

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1983 г. N 6726 срок действия установлен с 01.01.85 до 01.01.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 23492-79

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 6-85).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.03.89 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.88 N 3601; Изменение N 3, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 24.03.99 N 89 введено в действие на территории РФ с 01.07.99

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год, ИУС N 6, 1999 год

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки бутадиен-стирольный СКС-30АРКПН и бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКПН, получаемые совместной полимеризацией бутадиена со стиролом или -метилстиролом в эмульсии с применением в качестве эмульгатора смеси мыл диспропорционированной канифоли и синтетических жирных кислот.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каучукам СКС-30АРКПН и СКМС-30АРКПН, изготовляемым для нужд народного хозяйства и поставки на экспорт.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Каучуки СКС-30АРКПН и СКМС-30АРКПН должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.2. Каучуки СКС-30АРКПН и СКМС-30АРКПН должны соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма для каучука группы
	I	II	III
			высший сорт	первый сорт
1. Внешний вид	Брикеты или рулоны от светло-желтого до бежевого цвета
2. Вязкость по Муни МБ 1+4 (100 °С)	27-37	38-47	48-58
3. Условная прочность при растяжении, МПа (кгс/см), не менее	23,0 (235)	27,0 (275)	27,0 (275)	26,5 (270)
4. Относительное удлинение при разрыве, %, не менее	560		560	550
5. Эластичность по отскоку, %, не менее	33	37	38	37
6. Массовая доля органических кислот, %	5,0-7,2
7. Массовая доля мыл органических кислот, %, не более	0,3	0,3	0,25	0,3
8. Потеря массы при сушке, %, не более	0,4: 0,8*	0,4	0,4
9. Массовая доля золы, %, не более	0,8
10. Массовая доля металлов, %, не более:
меди	0,0002
железа	0,008
11. Массовая доля антиоксиданта АО-6, или полигарда, или ВС-30А	1,0-2,0
12. Массовая доля связанного второго мономера (стирола или -метилстирола), %	22-25

________________
* При изготовлении каучука на агрегате Андерсон.

Примечание. Тип антиоксиданта согласовывают при заключении договора между изготовителем и потребителем каучука.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.3. Каучук не должен содержать посторонних включений, структурированного и влажного полимера.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Показатель вязкости по Муни каждого брикета или рулона каучука должен соответствовать нормам, установленным для I или II, или III групп каучука, и не должен отличаться в пределах одной партии более чем на 8 единиц.

1.5. Каучуки выпускают в виде брикетов или рулонов. Допускается изготовлять вальцованный каучук.

1.6. Коды ОКП для марок каучука по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции должны соответствовать указанным в табл.2.

Таблица 2

Марка каучука			Код ОКП каучука
			брикетированного	вальцованного	рулонного
СКС-30 АРКПН
	I группы		22 943403 06	22 943403 19	22 943403 13
	II группы		22 943403 07	22 943403 21	22 943403 14
	III группы:
		высший сорт	22 943403 05	-	22 943403 12
		первый сорт	22 943403 08	22 943403 22	22 943403 15
СКМС-30 АРКПН
	I группы		22 943404 06	22 943404 19	22 943404 13
	II группы		22 943404 07	22 943404 21	22 943404 14
	III группы:
		высший сорт	22 943404 05	-	22 943404 12
		первый сорт	22 943404 08	22 943404 22	22 943404 15

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Каучуки СКС-30АРКПН и СКМС-30АРКПН не взрывоопасны.

При внесении в источник огня горят с выделением густого черного дыма, склонностью к тепловому самовозгоранию не обладают.

2.2. Показатели пожарной опасности каучука приведены в табл.3.

Таблица 3

Масса каучука	Температура, °С
	воспламенения	самовоспламенения
СКС-30АРКПН	285	336
СКМС-30АРКПН	293	339

2.3. При возникновении пожара необходимо применять воду со смачивателем, воздушно-механическую пену, пенные и углекислотные огнетушители марок ОХП-10, ОУ-5 и др.

2.4. При повышенной температуре и иногда при переработке каучук обладает слабым запахом остаточного мономера: стирола или -метилстирола. Массовая доля незаполимеризованного мономера в каучуке не должна превышать 0,1%. Метод определения - по ГОСТ 22019-85.

Стирол и -метилстирол обладают общетоксическим действием. Пары вызывают раздражение слизистых оболочек.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров -метилстирола в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м, стирола - 10 мг/м.

Стирол и -метилстирол относятся к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.5. Каучуки СКС-30АРКПН и СКМС-30АРКПН заправляются нетоксичным антиоксидантом АО-6 (полигард).

2.6. Работу с каучуком следует проводить в помещениях, оборудованных местной приточно-вытяжной и общеобменной вентиляцией в специальной одежде, предусмотренной типовыми отраслевыми нормативами.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки массой не менее 14 т (вальцованного каучука не менее 5 т), сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование и марку каучука;

дату изготовления;

номер партии;

группу каучука;

массу (нетто) партии;

число мест;

результаты проведенных испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

В документе о качестве должны быть также указаны минимальное, среднее и максимальное значения показателя вязкости по Муни.

В документе о качестве, сопровождающем партию вальцованного каучука, должно быть указано "вальцованный".

Форма товаросопроводительной документации каучука для экспорта должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Объем выборки - по ГОСТ 27109-86.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Для проверки качества каучука на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания по показателям: внешний вид, вязкость по Муни, потеря массы при сушке и массовая доля антиоксиданта.

По показателям условная прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве, эластичность по отскоку, массовая доля органических кислот и их мыл, массовая доля связанного второго мономера проводят периодические испытания на каждой десятой партии каучука.

Массовую долю золы, металлов определяют на каждой 500-й партии, но не реже двух раз в год.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. При получении неудовлетворительных результатов приемосдаточных испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном объеме выборки, взятой от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытания по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов не менее чем на трех партиях подряд.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор и подготовка проб для проведения химических и физико-механических испытаний - по ГОСТ 27109-86.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.1. Для определения вязкости по Муни, разброса по вязкости внутри партии берут точечную пробу не менее 500 г от каждой упаковочной единицы, отобранной по п.3.2.

4.1.2. Отобранные пробы каучука по п.4.1 до окончания испытаний хранят в полиэтиленовой пленке при температуре не выше 30 °С в месте, защищенном от действия атмосферных осадков и прямого солнечного света.

Пробы, отобранные от каучука, хранящегося при температуре ниже 0 °С, перед подготовкой к испытаниям выдерживают не менее 12 ч при температуре (25±5) °С.

4.2. Внешний вид каучука определяют визуально.

4.3. Определение вязкости по Муни

4.3.1. Аппаратура и материалы

Вальцы ЛБ 320 или Пд 320 по ГОСТ 14333-79 с фрикцией от 1:1,24 до 1:1,27 и частотой вращения медленного валка от 23 до 27,5 мин.

Вискозиметр ротационный типа Муни с пределами измерений от 0 до 200 единиц или от 0 до 150 единиц.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 3-го или 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г или аналогичного типа.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Нож цилиндрический для вырубки образцов.

Пресс пневматический или ручной для вырубки образцов.

Секундомер по нормативной документации.

Толщиномер по ГОСТ 11358-89, с ценой деления 0,01 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3.2. Подготовка к испытанию

4.3.2.1. Проверка точности установки величины зазора между валками вальцов (по свинцу) - по ГОСТ 27109-86.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.2.2. Подготовка образца

Образец для испытания изготовляют из каучука, отобранного по п.4.1 с предварительным вальцеванием. Для этого 250 г каучука десятикратно пропускают через лабораторные вальцы; температура поверхности валков (50±5) °С и зазор между ними (1,0±0,2) мм (по свинцу), для каучука с вязкостью по Муни 27-37 единиц величина зазора должна быть (1,40±0,13) мм.

Шкурку каучука, полученную после первого пропуска и каждого последующего до девятого включительно, складывают вдвое и подают боковой стороной в зазор между валками.

В десятый раз шкурку пропускают через вальцы в развернутом виде.

Из шкурки каучука после ее охлаждения на воздухе не менее 30 мин изготовляют образцы по ГОСТ 10722-76 и испытывают.

Толщину образцов определяют как среднюю арифметическую величину не менее 5 измерений по всей площади образца. Допускается подрезка каучука до нужной толщины, требуемой ГОСТ 10722-76.

4.3.3. Проведение испытания

Вязкость каучука определяют по ГОСТ 10722-76 на большом роторе при температуре (100±1) °С через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе составляет 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение условной прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве вулканизата

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.1. Оборудование и приборы

Вальцы ЛБ 320 или ПД 320 по ГОСТ 14333-79 с фрикцией от 1:1,24 до 1:1,27 и частотой вращения медленного валка от 23 до 27,5 мин.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, 4-го класса с пределом взвешивания 1000 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Машина разрывная по ГОСТ 28840-90 или другого типа, соответствующая ГОСТ 270-75.

Нож вырубной.

Пресс вулканизационный по ГОСТ 11997-89.

Секундомер по нормативной документации.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498-90.

Термометр термоэлектрический контактный типа ТПК-1 по нормативной документации.

Толщиномер по ГОСТ 11358-89 с ценой деления 0,01 мм.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145-84.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4.2. Подготовка к испытанию

4.4.2.1. Приготовление резиновой смеси и ее вулканизация

От пробы, отобранной по п.4.1, берут 400 г каучука и готовят резиновую смесь, состав которой приведен в табл.4.

Таблица 4

Наименование ингредиента	Масса, г
Каучук	100,0
Кислота стеариновая техническая (стеарин) по ГОСТ 6484-64*, сорт 1	1,5
Белила цинковые сухие по ГОСТ 202-84 марки БЦО-М	5,0
2,2'-дибензтиазолдисульфид (тиазол 2МБС) по ГОСТ 7087-75, высшего и первого сорта	3,0
Углерод технический (сажа) по ГОСТ 7885-86, марка К 354	40,0
Сера техническая по ГОСТ 127-76, сорт 9995 или 9990	2,0
Всего:	151,5

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6484-96. - Примечание изготовителя базы данных.

Каучук смешивают с ингредиентами на вальцах при температуре поверхности валков (50±5) °С по режиму, указанному в табл.5.

Таблица 5

Наименование операции	Время с момента подачи каучука на вальцы, мин	Время обработки, мин
Вальцевание каучука при величине зазора между валками 1,2-1,4 мм с подрезкой на валка с каждой стороны через 30 с (При последующем введении ингредиентов величину зазора устанавливают так, чтобы между валками находился хорошо обрабатываемый запас смеси)	0	5
Введение части сажи, подрезка смеси на валка по одному разу с каждой стороны	5	5
Введение части сажи и сажи с противня, подрезка смеси на валка по одному разу с каждой стороны	10	5
Введение стеарина, подрезка смеси на валка по одному разу с каждой стороны	15	2
Введение цинковых белил, тиазола 2МБС и серы	17	5
Подрезка смеси на валка по три раза с каждой стороны	22	2
Срезка смеси, сдвиг валков до зазора 0,6-0,8 мм и пропуск смеси при этом зазоре рулоном (вертикально) шесть раз	24	2
Листование смеси до толщины (2,1±0,2) мм	26	1
Снятие смеси с вальцов по истечении 27-й мин

Ингредиенты вводят в смесь равномерно по всей длине валка. Если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук, смесь не подрезают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2.2. Заготовка пластин

Полученные листы резиновой смеси выдерживают перед вулканизацией при температуре окружающей среды не менее 4 ч. Резиновую смесь перед вулканизацией перемешивают в течение 3 мин при температуре поверхности валков (50±5) °C. Затем листы разрезают на пластины и помещают в вулканизационные формы, предварительно нагретые до (143±1) °С.

На пластинах должно быть указано направление вальцевания. Формы закрывают, помещают в нагретый до (143±1) °С пресс и вулканизуют резиновую смесь при температуре (143±1) °С и давлении на площадь ячейки формы не менее 3,5 МПа (35 кгс/см) в течение 60, 80 и 100 мин.

Температуру процесса контролируют термометром с погрешностью не более ±1 °С.

После вулканизации пластины вынимают из формы, тщательно осматривают с целью определения качества поверхности, охлаждают на воздухе не менее 30 мин, после чего их передают на испытание.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2.3. Проведение испытания

Условная прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве вулканизата определяют по ГОСТ 270-75 на образцах типа I, толщиной (2±0,2) мм. Значения показателей должны соответствовать табл.1 при вулканизации резиновых смесей в течение 60 или 80 или 100 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Определение эластичности по отскоку

Из листа резиновой смеси, приготовленной по п.4.4.2.1, цилиндрическим ножом вырубают образцы в форме шайб и вулканизуют в оптимальное (из указанных в п.4.4.2.3) время для данной партии каучука.

Форма и размеры образцов должны соответствовать требованиям ГОСТ 27110-86.

Эластичность по отскоку определяют по ГОСТ 27110-86 и ГОСТ 269-66, при этом продолжительность выдержки образцов после вулканизации перед испытанием должна быть не менее 3 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6. Определение массовой доли органических кислот и мыл органических кислот

Массовую долю органических кислот и мыл органических кислот определяют по ГОСТ 19816.1-91 с экстрагированием пробы каучука два раза.

При вычислении органических кислот условно расчет ведут на смесь синтетических жирных кислот С-C и канифоли в соотношении 1:1 или 1:3,8; для мыл органических кислот условно расчет ведут на калиевое мыло органических кислот.

4.7. Определение потери массы при сушке - по ГОСТ 19338-90.

4.8. Определение массовой доли золы - по ГОСТ 19816.4-91, метод В.

4.6-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.9. Определение массовой доли меди и железа проводят по ГОСТ 19816.2-74.

4.10. Определение массовой доли антиоксиданта АО-6 (полигарда) в каучуке

4.10.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении концентрации антиоксиданта АО-6 (полигарда) в спирто-толуольном экстракте каучука по разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов.

4.10.2. Приборы, посуда и реактивы

Прибор для экстрагирования, состоящий из колбы вместимостью 100 см с воздушным холодильником.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го и 4-го классов точности с пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Спектрофотометр ультрафиолетовый типа СФ-4А, СФ-16 и др.

Баня водяная или песчаная.

Колбы 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-1(2)-25 или Кн-1(2)-50 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 7-2-5 и 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндр 2(1)-10 и 2(1)-50 по ГОСТ 1770-74.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., 1 моль/дм (1 н.) спиртовой раствор.

Смесь этилового спирта и толуола 70:30 (по объему).

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Спирт этиловый технический, ректификованный по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Антиоксидант АО-6 (полигард) по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.3. Подготовка к испытанию

4.10.3.1. 5,6 г гидроокиси калия растворяют в 100 см этилового спирта. Раствор хранят в темном месте.

При появлении желтого окрашивания готовят свежий раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.3.1а. Приготовление стандартного раствора антиоксиданта АО-6

В предварительно взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака мерную колбу вместимостью 100 см вносят 0,02 г антиоксиданта АО-6 и растворяют в спирто-толуольной смеси. После полного растворения объем колбы доводят до метки спирто-толуольной смесью, закрывают колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.10.3.2. Вычисление расчетного градуировочного коэффициента

Разбавлением стандартного раствора антиоксиданта спирто-толуольной смесью готовят несколько растворов в пределах концентраций 0,01-0,08 г/дм.

В мерный цилиндр вместимостью 10 см наливают 1 см спиртового раствора щелочи и объем доводят до метки измеряемым раствором - щелочной раствор. В другой такой же цилиндр наливают 1 см спирта и доводят до метки тем же измеряемым раствором - нейтральный раствор.

В рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм наливают щелочной раствор, а в кювету сравнения - нейтральный раствор.

Измерение разности оптических плотностей производят при 299-300 нм. После измерения оптических плотностей всех калибровочных растворов измеряют оптическую плотность спиртового раствора щелочи. Для этого в мерный цилиндр вместимостью 10 см наливают 1 см спиртовой щелочи и доводят до метки спирто-толуольной смесью.

В другой мерный цилиндр вместимостью 10 см наливают 1 см спирта и доводят до метки спирто-толуольной смесью. Первый раствор наливают в рабочую кювету с той же толщиной слоя, а второй раствор в кювету сравнения.

При отсутствии мерных цилиндров для приготовления растворов используют пипетки.

Затем находят для каждого из измеренных растворов коэффициент пропорциональности () между концентрацией антиоксиданта в растворе и оптической плотностью

где - массовая концентрация антиоксиданта в растворе, г/дм;

- разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов;

- оптическая плотность раствора щелочи.

За результат анализа () принимают среднее арифметическое двух параллельных значений коэффициентов пропорциональности.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.3.3. Приготовление спирто-толуольного экстракта каучука

1 г мелконарезанного каучука, взятого из пробы по п.4.1 и взвешенного на аналитических весах, помещают в круглодонную колбу вместимостью 100 см и наливают в нее 30 см спирто-толуольной смеси. Затем колбу присоединяют к воздушному холодильнику и содержимое кипятят в течение 30 мин. Колбу отделяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу вновь наливают 30 см спирто-толуольной смеси и повторяют экстрагирование, сливая экстракт в ту же мерную колбу. Так же проводят экстрагирование третий раз. Затем оставшиеся кусочки каучука дважды смывают спирто-толуольной смесью по 5 см и сливают в ту же мерную колбу.

После охлаждения экстракт в колбе доводят до метки спирто-толуольной смесью, закрывают колбу пробкой и содержимое хорошо перемешивают.

4.10.3.4. Проведение анализа

20 см экстракта, полученного по п.4.10.3.3, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки спирто-толуольной смесью.

Готовят щелочной и нейтральный растворы экстракта каучука, как при градуировке, заменяя раствор антиоксиданта разбавленным экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.

4.10.3.5. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта () в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23492-83 Каучуки синтетические бутадиен-стирольный СКС-30АРКПН и бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКПН. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

где - разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов экстракта каучука;

- оптическая плотность раствора щелочи;

- коэффициент пропорциональности между концентрацией антиоксиданта в растворе и оптической плотностью (п.4.10.3.2);

- объем полученного экстракта, см;

- объем экстракта, взятый для разбавления, см;

- масса навески каучука, г.

В связи с тем, что оптическая плотность раствора щелочи при хранении постепенно возрастает, ее измеряют в день испытания. Раствор щелочи считается непригодным, если оптическая плотность превысит 0,100.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (две экстракции), допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1

4.10.3.6. Допускается определять массовую долю антиоксиданта методом газовой хроматографии по методике рекомендуемого приложения. При разногласиях, возникших в оценке качества антиоксиданта, применяют метод, указанный в п.4.10.

4.10а. Определение массовой доли антиоксиданта ВС-30А

Метод основан на экстрагировании антиоксиданта ВС-30А из каучука этиловым спиртом, упаривании спиртового раствора с последующим хроматографическим определением ВС-30А по методу "внутреннего эталона".

4.10а.1. Приборы, посуда и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса, с пределом взвешивания 200 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Баня водяная песчаная.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба КН-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Микрошприц типа МШ-10М, вместимостью 10 мкдм.

Носитель твердый - хроматон N-AW-HMDS, фракция от 0,250 до 0,315 мм.

Фаза неподвижная - апиезон .

Эйкозан, х.ч., для хроматографирования - "внутренний эталон".

Метилэтилкетон, ч.д.а., по нормативной документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий по нормативной документации.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А или высшего сорта.

Воздух сжатый.

Антиоксидант ВС-30А по нормативной документации.

4.10а.2. Подготовка к испытанию

Твердый носитель в объеме, превышающем на 10-12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см. Фазу - апиезон в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют при нагревании на водяной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Затем сорбентом заполняют чистую, сухую хроматографическую колонку.

Подготовленную таким образом хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (60±5) °С в течение 30 мин, затем при температуре 120 °С - 30 мин. Газ-носитель отключают и выдерживают колонку в течение 4 ч при температуре 240 °С, после чего включают газ-носитель и продувают колонку при этой температуре 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5) °С, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:

температура колонки - 195 °С

температура испарителя - 280 °С

скорость газа-носителя - 40 см/мин.

4.10а.3. Определение калибровочного коэффициента

Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-30А и 0,1 г эйкозана, растворяют в 2 см метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3-5 мкдм этого раствора и проводят хроматографирование.

Калибровочный коэффициент () вычисляют по формуле

где , - площади пика "внутреннего эталона" (эйкозана) и антиоксиданта ВС-30А, мм;

, - массы "внутреннего эталона" и антиоксиданта ВС-30А, г.

4.10а.4. Приготовление раствора "внутреннего эталона"

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 0,3 г эйкозана и растворяют его в 60-70 см метилэтилкетона.

Затем полученный раствор в мерной колбе доводят этим же растворителем до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,003 г "внутреннего эталона" в 1 см.

Раствор "внутреннего эталона" хранят в плотно закрытой склянке.

4.10а.5. Проведение анализа

1 г мелко нарезанного каучука, взятого из пробы по п.4.1 и взвешенного на аналитических весах, помещают в колбу вместимостью 100 см, снабженную обратным холодильником и экстрагируют дважды по 30 мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см этилового спирта. Экстракт сливают в колбу вместимостью 100 см, колбу с экстрагируемым каучуком ополаскивают 10 см этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.

Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,2-0,5 см. Затем к полученному остатку приливают 2 см раствора "внутреннего эталона", перемешивают и пробу в количестве 1-10 мкдм с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа.

Массовую долю антиоксиданта ВС-30А () в каучуке вычисляют по формуле

где - калибровочный коэффициент;

, - площади пиков антиоксиданта ВС-30А и "внутреннего эталона", мм;

- масса введенного "внутреннего эталона", г;

- масса пробы каучука, взятая для анализа, г.

Вычисляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1% масс.

Результат испытания вычисляют как среднее арифметическое результатов двух определений и округляют до первого десятичного знака".

4.10а-4.10а.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4.11. Определение содержания связанного стирола и -метилстирола - по ГОСТ 24654-81, при этом используют каучук после экстрагирования по п.4.6. Подготовленную шкурку каучука выдерживают в рефрактометре для достижения заданной температуры не менее 5 мин.

Допускается изготовление прессованной шкурки в холодном прессе при комнатной температуре, если получается шкурка с гладкой поверхностью;

изготовление шкурки на микровальцах: каучук, высушенный в соответствии с требованиями ГОСТ 24654-81 (разд.3) вальцуют в течение 20 мин при (50±5) °С и снимают с валков в виде шкурки толщиной 0,5-0,7 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12. Определение посторонних включений

150 г каучука, отобранного по п.3.2, вальцуют в течение 3 мин при температуре (50±5) °С на лабораторных вальцах и снимают в виде шкурки при плотно поджатых валках.

В шкурке при визуальном просмотре ее на свету не должно быть посторонних включений.

4.13. При проведении контроля качества допускается применять другие средства измерения, аппаратуру, посуду, обеспечивающие точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Брикеты или рулоны каучука упаковывают в маркированную полиэтиленовую пленку марок М, Н, Т толщиной 0,050 мм по ГОСТ 10354-82. Каучук СКМС-30АРКПН (мягкий) упаковывают в двойной слой пленки. В сварном шве по периметру брикета при упаковывании его в полиэтиленовую пленку допускается один-два пропуска размером не более 50 мм каждый. Допускается упаковывание в немаркированную полиэтиленовую пленку по ГОСТ 10354-82.

Затем каучук упаковывают в ящичный поддон (контейнер) массой не более 500 кг или четырехслойные бумажные мешки любой марки по ГОСТ 2226-88*, или в мешки из полиэтиленовой пленки марок М, Н, Т толщиной 0,200 мм по ГОСТ 10354-82.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53361-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Вальцованный каучук массой (30±1) или (40±1) кг упаковывают в полиэтиленовую пленку марок М, Н, Т толщиной 0,050 мм по ГОСТ 10354-82, а затем в четырехслойный бумажный или в мешки из полиэтиленовой пленки марок М, Н, Т толщиной 0,200 мм по ГОСТ 10354-82.

При упаковке каучука в бумажные мешки применяют машинную зашивку.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.2. Масса брикетов каучука должна быть (30±1) кг. Каучук высшего сорта должен иметь массу брикетов (30±0,7) кг.

Масса рулонов каучука высшего и первого сорта должна быть (40±1) кг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Маркировка и упаковка каучука, предназначенного на экспорт, должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторговой организации.

Разброс по массе брикетов в одной партии не должен превышать ±0,7 кг.

5.4. К каждой упаковочной единице прикрепляют ярлык, на который наносят маркировку в соответствии с ГОСТ 14192-77* и следующие обозначения:
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукции, марку, группу;

номер партии и места;

массу нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Виды ярлыков, размер, место и способы их крепления к таре, а также материалы для них - по ГОСТ 14192-77.

5.5. Каучук транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах или в универсальных контейнерах МПС грузоподъемностью 2,5 или 5,0, или 20,0 т в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Пакетирование и крепление упакованного каучука при транспортировании - по ГОСТ 21650-76 и по ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 26663-85.

При перевозке ящичные поддоны с каучуком устанавливают в два ряда по ширине и в три яруса по высоте вагона. При плотной укладке в вагоне крепление ящичных поддонов не требуется.

5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5.6. Каучук хранят в складских помещениях штабелями, состоящими не более чем из трех поддонов по высоте.

Каучук, упакованный в мешки, хранят штабелями высотой не более 1,2 м.

Каучук должен храниться в неогнеопасном помещении при температуре не выше 30 °С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие каучука требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения каучука - один год со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКСИДАНТА (ПОЛИГАРДА) В КАУЧУКЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1. Сущность метода

Метод заключается в экстрагировании антиоксиданта из каучука спирто-толуольной смесью с последующим количественным определением содержания антиоксиданта методом "внутреннего эталона".

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали (или стеклянная) длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса, с пределом взвешивания 200 г.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Микрошприц типа МШ-10.

Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 15 см.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Установка для экстрагирования, состоящая из обратного холодильника, колбы вместимостью 50 см (все соединения должны быть на шлифах) и водяной бани.

Азот по ГОСТ 9293-74.

Антиоксидант АО-6 (полигард) по нормативно-технической документации.

Водород по ГОСТ 3022-80, марка А.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Дифенил по ГОСТ 13487-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Смесь этилового спирта и толуола 70:30 (по объему).

Фазы неподвижные: 0,1% неопентилгликольсукцината и 4% силиконового каучука марок СКТ или SE-30 или Е-301 или лукопрен для хроматографии по нормативно-технической документации.

Носитель: хроматон N-AWDMCS с частицами размером 0,250-0,315 мм или инертон AW-HMDS.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление сорбента

Сорбент готовят нанесением неподвижных фаз на носитель.

Расчетное количество неподвижной фазы растворяют в таком количестве хлороформа, чтобы носитель был полностью покрыт раствором.

Приготовленным раствором заливают взятую навеску носителя и при постоянном осторожном перемешивании выпаривают растворитель.

Навеску силиконового каучука, взятую в количестве 4% от массы носителя, растворяют в таком количестве эфира, чтобы полностью покрыть сорбент. Смоченный полученным раствором сорбент осторожно перемешивают до полного удаления эфира, после чего сушат в течение 1 ч при 60-70 °С.

Приготовленный сорбент стабилизируют в токе азота (расход 50 см/мин).

Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, сначала продувают газом-носителем при температуре 60 °С в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 120 °С и выдерживают при этой температуре еще 30 мин.

После чего газ-носитель закрывают, а температуру поднимают до 280 °С, выдерживают колонку при этой температуре 4 ч, после этого включают газ-носитель и продувают колонку при этой же температуре еще 2 ч.

Колонки охлаждают до комнатной температуры и присоединяют к детектору.

3.2. Определение поправочного коэффициента

Для определения поправочного коэффициента прибора готовят три-четыре искусственные смеси в этиловом спирте с содержанием антиоксиданта и "внутреннего эталона" от 1,0 до 2,5%.

Полученные искусственные смеси в количестве 1-2·10 см хроматографируют не менее трех раз.

3.3. Режим работы газового хроматографа

	Скорость газа-носителя, см/мин	30-40
	Температура испарителя, °С	200±10
	Температура колонки, °С	140±10
	"Внутренний эталон"	дифенил

Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле

где - масса антиоксиданта, г;

- масса "внутреннего эталона", г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- площадь пика антиоксиданта, мм.

4. Проведение испытания

4.1. Навеску каучука около 1 г, взятую на аналитических весах, помещают в колбу вместимостью 50 см, добавляют 15 см спирто-толуольной смеси и трижды экстрагируют по 30 мин с применением новой порции спирто-толуольной смеси.

В полученный экстракт добавляют 1-2 см 1%-ного спиртового раствора дифенила и перемешивают.

1-2·10 см раствора хроматографируют по режиму, указанному в п.3.3. Снимают не менее трех хроматограмм. Площадь пиков актиоксиданта вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.

4.2. Массовую долю антиоксиданта в каучуке () в процентах вычисляют по формуле

где - поправочный коэффициент (по п.3.3);

- площадь пика антиоксиданта, мм;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- масса "внутреннего эталона", введенного в экстракт, г;

- масса навески каучука, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.