Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения массовой доли нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполненных каучуках

ГОСТ 19920.8-74*

Группа Л69

ОКСТУ 2209

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена с 01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 9-84, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения содержания нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполненных каучуках.

Метод основан на экстрагировании из каучука нафтама-2 водно-ацетоновой смесью и фотометрическом определении в экстракте окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии нафтама-2 с соляно-кислым -нитробензолдиазонием.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения содержания нафтама-2 применяют:

фотоэлектроколориметр;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, концентрированную;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,1%-ный раствор;

нафтам-2 по ГОСТ 39-79, очищенный;

-нитроанилин, реактив;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*, 2 и 4-го классов наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

плитку электрическую по ГОСТ 14919-83 закрытого типа;

баню водяную;

колбу Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

холодильники воздушные по ГОСТ 8682-93 с длиной трубки 1200 мм, диаметром 12 мм, керн 29/32;

эксикатор по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого -нитроанилина

2 г -нитроанилина взвешивают на весах 4-го класса. Навеску помещают в химический стакан и заливают 20 см соляной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы до их осветления. Затем добавляют дистиллированную воду, продолжая размешивать до полного растворения кристаллов.

Полученный раствор разбавляют до 1 дм дистиллированной водой.

2.2. Приготовление раствора хлористого -нитробензолдиазония

Раствор азотнокислого натрия с массовой долей 0,1% перед испытанием смешивают с раствором солянокислого -нитроанилина с массовой долей 0,2% в соотношении 1:1 по объему в количестве, необходимом для испытания.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Приготовление очищенного нафтама-2

Около 5 г нафтама-2 помещают в колбу, наливают 25 см этилового спирта. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду.

После того, как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена переносят в стакан, помещенный в холодную воду.

После выпадения кристаллов нафтама-2 спирт сливают, а кристаллы растворяют в 20 см, спирта, повторяя ту же операцию нагревания, только без фильтрования. Выпавшие кристаллы переводят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение при двух последовательных взвешиваниях не превышало 0,0004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Приготовление контрольного раствора нафтама-2

Около 0,025 г очищенного нафтама-2, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе в 250 см этилового спирта. 1 см контрольного раствора содержит 0,0001 г нафтама-2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Приготовление водноацетоновой смеси

Смешивают 50 объемов ацетона с 50 объемами воды.

2.6. Приготовление экстракта каучука

0,5 г мелконарезанного каучука, отобранного от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в колбу, содержащую 25 см водно-ацетоновой смеси, присоединяют воздушный холодильник и кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Экстрагирование повторяют еще три раза, сливая экстракты в одну и ту же мерную колбу вместимостью 100 см. После охлаждения экстракт в мерной колбе доводят до метки ацетоновой смесью и хорошо перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 5 см экстракта (для маслонаполненных - 2 см) переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, наполовину наполненную спиртом. Туда же наливают 2 см раствора хлористого -нитробензолдиазония. После перемешивания колбу оставляют в темноте 10 мин, после этого доливают спиртом до метки и оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 30 мм и зеленым светофильтром.

Для сравнения используют кюветы с дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см наливают из бюретки 0,5; 1,0; 1,5 см и т.д. контрольного раствора нафтама-2, добавляют в них по 25 см этилового спирта и по 2 см раствора хлористого -нитробензолдиазония. Колбы оставляют в темноте на 10 мин, а затем в них наливают до метки этиловый спирт. После перемешивания оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в условиях, указанных выше. Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания прибора, а на оси абсцисс - содержание нафтама-2 в граммах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нафтама-2 в процентах вычисляют по формуле

где - количество нафтама-2, найденное по градуировочному графику, г;

- масса навески каучука, г;

- разбавление пробы.

Если применяемый для испытания этиловый спирт дает окраску с хлористым -нитробензолдиазонием, в кюветы сравнения следует наливать раствор контрольного опыта, проведенного с реактивами в условиях испытания.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 абс. %.

Чувствительность метода 0,05 абс. %.