Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения массовой доли спиртотолуольного экстракта

ГОСТ 19920.6-74*

Группа Л69

ОКСТУ 2209

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена 01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 2-80, 9-84, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения массовой доли спиртотолуольного экстракта.

Сущность метода заключается в экстрагировании навески каучука спиртотолуольной смесью с последующим высушиванием и взвешиванием проэкстрагированной навески каучука. Мерой величины спиртотолуольного экстракта служит разница массы образца каучука до и после экстрагирования.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли спиртотолуольного экстракта применяют:

тарелочки из алюминиевой фольги или металлические диаметром 40-60 мм и высотой бортика 5-10 мм;

баню песчаную или водяную;

электротермостат или инфракрасную лампу для сушки на 500 Вт;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

толуол по ГОСТ 5789-78;

смесь спиртотолуольную (50:50 по объему для сажемаслонаполненных каучуков; 70:30 по объему для ненаполненных и маслонаполненных каучуков);

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

колбу Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

холодильник воздушный по ГОСТ 8682-93 с длиной трубки 1200 мм, диаметром 12 мм, керн 29/32.

(Измененная редакция, Изм N 2, 3).

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1. Около 1 г мелконарезанного каучука, отобранного от объединенной пробы, приготовленной по п.4.3 ГОСТ 27109-86, и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу для экстрагирования. В колбу наливают 30 см спиртотолуольный смеси. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят ее содержимое на песчаной бане в течение 30 мин. Через 30 мин экстракт сливают, а в колбу наливают свежую порцию спиртотолуольной смеси (30 см) и повторяют экстрагирование в течение 30 мин. Эту операцию проделывают и в третий раз. Затем каучук в колбе дважды ополаскивают спиртотолуольной смесью порциями по 15 см. После этого навеску каучука количественно переносят из колбы на тарелочку из алюминиевой фольги, предварительно высушенную до постоянной массы при 105-110 °С и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.

Тарелочку ставят в термостат, нагретый до 100-105 °С (или под инфракрасную лампу, которую устанавливают так, чтобы температура на уровне тарелочек составляла 105-110 °С). Каучук сушат до постоянной массы; первое взвешивание осуществляют через 1 ч сушки в термостате, последующие через 30 мин с погрешностью не более 0,0002 г (при сушке под инфракрасной лампой взвешивают через каждые 10 мин).

Перед взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю спиртотолуольного экстракта в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески каучука, взятая на экстрагирование, г;

- масса тарелочки, г;

- масса тарелочки с каучуком после сушки, г.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2 абс. %.