Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Методы определения вальцуемости, вязкости по Муни и способности к преждевременной вулканизации резиновых смесей

ГОСТ 19920.19-74*

Группа Л69

ОКСТУ 2509

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена 01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1984 г., июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 2-80, 9-84, 10-87, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает методы определения вальцуемости, вязкости по Муни и способности к преждевременной вулканизации резиновых смесей на их основе и оценки вулканизационных характеристик.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Вальцы лабораторные по ГОСТ 27109-86 (1-й вариант).

Точность установки величины зазора между валками проверяют по ГОСТ 27109-86.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Толщиномер по ГОСТ 11358-89.

Термопара лучковая градуировки ХК, предел измерения от 0 до 150 °С, класс точности 2,5.

Материалы в соответствии с рецептурой резиновой смеси.

Разд.1а. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

1.1. Приготовление резиновой смеси

Резиновые смеси готовят по рецептурам А и Б, указанным в табл.1 и 2.

Рецепт А

Таблица 1

Наименование ингредиента	Массовая доля
Каучук	100,0
Битум нефтяной марки А-30, высшей категории качества по ГОСТ 781-78	5,0
Кислота стеариновая техническая сорт 1 по ГОСТ 6484-96	2,0
Сантокюр или сульфенамид Ц, протертый и просеянный через сито 014 по ГОСТ 6613-86	0,7
Белила цинковые марки БЦОМ по ГОСТ 202-84	5,0
Технический углерод марки КТУ или типа ХАФ	50,0
Сера техническая природная молотая, сорт 9995 или 9990, 1 или 2-го классов по ГОСТ 127.1-93-ГОСТ 127.5-93	2,0

Рецепт Б

Таблица 2

Наименование ингредиента	Номер стандартного ингредиента НБС*	Массовая доля в каучуке
		немаслона- полненном	маслона- полненном
Бутадиеновый каучук	-	100,00	100,00
Оксид цинка	370	3,0	3,0
Печной технический углерод из масляного сырья (HAF)	378	60,00	60,00
Стеариновая кислота	372	2,00	2,00
Нафтеновое масло типа 103 (нефтяное)	-	15,00	-
Сера	371	1,50	1,50
TBBS	384	0,90	0,90
Всего:		182,40	167,40
Рассчитанная плотность, мг/м		1,11	1,14-1,16

________________
* Национальное бюро стандартов США.

Вместо технического углерода НБС 378 может быть использован контрольный технический углерод марок ТУК или КТУ.

Масло плотностью 0,92 г/см. Подходят также масла sircosol 4240 или schellflex 724, но результаты могут быть различными.

Масло ASTM, тип 103 имеет следующие характеристики:

кинематическая вязкость при 100 °С - (16,8±1,2) мм/с;

вязкостно-весовая константа (ВВК) - 0,889±0,002.

ВВК рассчитывают из универсальной вязкости Saybolt при температуре 37,8 °С и относительной плотности при 15,5/15,5 °С. Для расчета используют уравнение

где - относительная плотность при 15,5/15,5 °С;

- универсальная вязкость saybolt при 37,8 °С.

N-трет-бутил-2-бензотиазол сульфенамид.

Его поставляют в виде порошка с исходной массовой долей не растворимого в эфире или этаноле вещества менее 0,3%. Материал хранят при комнатной температуре в закрытом контейнере и каждые 6 мес проверяют содержание не растворимого в эфире или этаноле вещества. Если массовая доля превысит 0,75%, материал бракуют или перекристаллизовывают.

Ингредиенты должны соответствовать эталонным ингредиентам НБС или эквивалентным национальным стандартам. Допускается применять отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных.

Рассчитано на 37,5%-ный маслонаполненный бутадиеновый каучук.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1.1.2. Для приготовления смеси по рецепту А от средней пробы, приготовленной по ГОСТ 27109-86, берут 400 г каучука.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.2. Режимы смешения

1.2.1. Для приготовления смеси по рецепту А от объединенной пробы, приготовленной по ГОСТ 27109-86, берут 200 г каучука и смешивают с ингредиентами на вальцах при температуре поверхности валков (35±5) °С по режиму, указанному в табл.3.

Таблица 3

Операция смешения	Время начала смешения с момента подачи каучука на вальцы, мин	Время обработки, мин
Разогрев: каучук пропускают 2 раза между валками свисающей шкуркой при зазоре 0,5-0,6 мм, затем вальцуют с подрезкой на валка с каждой стороны с интервалом в 20 с	0	2
Введение битума	2	2
Подрезка смеси на валка не менее 3 раз с каждой стороны	-	-
Введение стеарина	4	2
Подрезка смеси на валка не менее 4 раз с каждой стороны	-	-
Введение сантокюра или сульфенамида Ц	6	3
Подрезка смеси на валка не менее 4 раз с каждой стороны с последующим пропуском смеси треугольником после каждого подреза	-	-
Введение цинковых белил	9	2
Подрезка смеси на валка не менее 4 раз с каждой стороны	-	-
Срезка смеси, сдвиг валков до зазора 0,2-0,3 мм и пропуск смеси треугольником не менее 6 раз (При последующем введении ингредиентов величину зазора регулируют так, чтобы между валками находился хорошо обрабатываемый запас смеси)	11	2
Введение технического углерода. Технический углерод вводят медленно небольшими порциями, равномерно по всей длине валка. После введения примерно половины количества технического углерода подрезают смесь на валка не менее 7 раз с каждой стороны	13	6
Медленно небольшими порциями, равномерно по всей длине валка вводят вторую половину технического углерода и технический углерод с противня	19	7
Подрезают смесь на валка не менее 7 раз с каждой стороны	-	-
Срезка смеси, сдвиг валков до зазора 0,2-0,3 мм и пропуск смеси треугольником не менее 6 раз	-	-
Введение серы	26	4
Подрезка смеси на валка не менее 5 раз с каждой стороны с последующим пропуском смеси треугольником после каждого подреза	-	-
Срезка смеси, сдвиг валков до зазора 0,2-0,3 мм и пропуск смеси треугольником не менее 15 раз Снятие смеси с вальцев по истечении 35-й минуты в виде листа толщиной 1,0-1,2 мм	30	5

Ингредиенты вводят в смесь равномерно по всей длине валка.

Смесь не подрезают, если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук. Битум и стеариновую кислоту, залипающие на поверхности валков, срезают металлическим скребком или ножом.

При провисании смеси в процессе смешения ее подают в зазор без подрезания и уменьшают зазор.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1.2.2. Для приготовления смеси по рецепту Б от объединенной пробы, приготовленной по ГОСТ 27109-86, берут такое количество каучука, чтобы получить массу стандартной смеси в граммах, превышающую в два раза массу всех ингредиентов, указанных в табл.2. Смешение проводят при температуре поверхности валков (35±5) °С по режиму, указанному в табл.4.

Таблица 4

Последовательность операций смешения	Продолжи- тельность, мин	Общее время, мин
а) Загружают каучук два раза на валки при зазоре (0,45±0,01) мм, затем его листуют. Делают по два подреза на валка с каждой стороны	2	2
б) Вводят стеариновую кислоту и оксид цинка. Делают по три подреза на валка с каждой стороны	2	4
в) Вводят (попеременно) части масла и части технического углерода. Делают по семь подрезов на валка с каждой стороны	12	16
г) Вводят (попеременно) части масла и части технического углерода. Собирают технический углерод с поддона и вводят в смесь. Делают по семь подрезов на валка с каждой стороны	12	28
д) Вводят TBBS и серу. Делают по шесть подрезов на валка с каждой стороны	4	32
е) Срезают смесь с вальцев, устанавливают зазор между валками (0,7-0,8) мм и пропускают смесь рулоном вертикально шесть раз	3	35
	Общее время 35 мин
ж) Листуют смесь до толщины приблизительно 6 мм и проверяют массу. При необходимости отбирают образец для испытаний на вулкаметре з) Листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм для заготовки пластин к испытанию или другой требуемой толщины для заготовки образцов в форме колец

Примечание. Для облегчения введения в каучук масла рекомендуется предварительно готовить пасту, состоящую из 100 см масла и 30 г технического углерода.

Ингредиенты вводят в смесь медленно и равномерно по всей длине валка. Смесь не подрезают, если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук.

В процессе смешения в зазоре вальцев необходимо поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если этого нельзя достичь при установленном зазоре, его следует слегка отрегулировать.

Смесь после смешения до вулканизации кондиционируют от 2 до 24 ч при температуре (23±2) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.3. Подготовка пробы и приготовление образцов

1.3.1. Вальцуемость определяют без предварительной обработки резиновой смеси.

1.3.2. Для определения вязкости по Муни и способности резиновой смеси к преждевременной вулканизации (150±1) г резиновой смеси, приготовленной по п.1.1, рецепт А, пропускают три раза через зазор вальцев, техническая характеристика которых дана в ГОСТ 27109-86 (I вариант) при фрикции 1:1,24+1,27, зазоре между валками (1,5±0,15) мм и температуре поверхности валков (35±5) °С.

Смесь вытягивают в виде свободно свисающего листа; перед вторым пропуском лист складывают вдвое или втрое, в зависимости от его длины, и подают боковой стороной в зазор между валками; третий раз лист пропускают развернутым.

Толщина листа смеси непосредственно после снятия с вальцев должна быть 3-4 мм. Образцы заготавливают по ГОСТ 10722-76 (разд.А) из шкурки, охлажденной на воздухе не менее 30 мин.

Допускается определять вязкость образцов, заготовленных непосредственно из смеси, снятой с вальцев в виде листа толщиной не более 8 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1. Определение вальцуемости

Вальцуемость характеризуется величиной критического зазора между валками (по свинцу с каучуком) в миллиметрах, при котором резиновая смесь начинает отставать от валков в зазоре и самопроизвольно сходит с валков.

2.1.1. Величину зазора между валками (по свинцу с каучуком) устанавливают по ГОСТ 27109-86.

2.1.2. (150±1) г резиновой смеси, приготовленной по п.1.1, рецепт А, не менее чем за 2 ч до испытания, подают на нагретые до (80±5) °С вальцы, техническая характеристика которых указана в ГОСТ 27109-86 (I вариант), при зазоре 0,50 мм и пропускают ее один раз. Затем смесь разогревают на вальцах в течение 1 мин, подрезая на валка по пять раз с каждой стороны, и вальцуют еще 1 мин без подрезов.

По истечении этого времени дают визуальную оценку вальцуемости. Величина критического зазора 0,50 мм и менее, если смесь отстает в зазоре по всей длине переднего валка и самопроизвольно сходит с него. В противном случае величиной критического зазора считают 0,51 мм и более.

При необходимости определения точной величины критического зазора осторожным попеременным вращением нажимных винтов увеличивают зазор до тех пор, пока смесь самопроизвольно не сойдет с валков, затем очень осторожным попеременным вращением нажимных винтов, уменьшая зазор и загружая смесь на вальцы, устанавливают момент, когда смесь "сядет" на валки, и измеряют после снятия смеси зазор между валками с погрешностью не более 0,05 мм. Снова загружают смесь на вальцы и измеряют величину зазора , при котором смесь начинает сходить с валков.

Если разница между и составляет не более 0,2 мм, определение можно считать законченным и при этом

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

2.2. Вязкость по Муни определяют по ГОСТ 10722-76 на большом роторе при температуре 100 °С через 4 мин от начала вращения ротора.

Время предварительной выдержки образца в приборе 1 мин.

2.3. Способность к преждевременной вулканизации на приборе типа Муни определяют по ГОСТ 10722-76 при (120±1) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Оценка с помощью вулкаметра с колеблющимся диском

Измеряют показатели согласно ГОСТ 12535-84 при следующих условиях испытаний:

частота колебаний - 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

амплитуда колебаний - 1°;

чувствительность должна обеспечивать не менее 75% полного смещения;

температура полуформ - (160,0±0,1) °С;

время предварительного прогрева - не прогревают, если применяют малый ротор; 1 мин, если применяют большой ротор.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).