Каучуки синтетические стереорегуляторные бутадиеновые. Метод определения массовой доли агидола-2

ГОСТ 19920.12-74*
Группа Л69

ОКСТУ 2209

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена 01.01.75

Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 2-80, 9-84, 12-92).

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения массовой доли агидола-2.

Сущность метода заключается в определении концентрации агидола-2 в спиртовом экстракте каучука по разности оптических плотностей "щелочного" и "нейтрального растворов" УФ-области спектра.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли агидола-2 применяют:

спектрофотометр СФ-26, СФ-46 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

плитку электрическую любого типа по ГОСТ 14919-83;

баню водяную;

колбу П (Кн)-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с воздушным холодильником (длина 1000 мм, диаметр 10-12 мм) на шлифах;

колбы 2-25-2, 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетку 6-2-5 по НТД;

стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82;

воронку В-36-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;

колбу Бунзена с тубусом 1-250 по ГОСТ 25336-82;

воронку Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147-80;

спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

гексан по ТУ 6-09-3375-73, ч;

гидроокись калия реактивную по ГОСТ 24363-89*, ч.д.а;
_______________
* Вероятоно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 24363-80. - Примечание изготовителя базы данных.

антиоксидант агидол-2 марки Б по НД.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление спиртового раствора щелочи

От 5,9 до 6,1 г гидроокиси калия, взвешенной на весах 4-го класса, растворяют в 100 см предварительно прокипяченного в течение 2 ч со щелочью, а затем отогнанного этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. Срок годности раствора 1 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Перекристаллизация агидола-2

От 4,5 до 5,5 г агидола-2, взвешенного на весах 4-го класса, растворяют при нагревании в 60 см гексана и фильтруют горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения при постепенном охлаждении значительного количества кристаллов раствор охлаждают водой для завершения кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством растворителя и сушат на воздухе. Выход около 50%.

2.3. Калибрование спектрофотометра

В пять мерных колб вместимостью по 100 см берут навески перекристаллизованного агидола-2 от 0,010 до 0,020 г, взвешенные на весах 2-го класса, растворяют их в спирте, доводят объем растворов до метки и перемешивают. Растворы разбавляют в десять раз, для чего 5 см раствора доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 25 см вводят пипеткой 2,5 см спиртовой щелочи, доводят до метки разбавленным раствором антиоксиданта и перемешивают (щелочной раствор).

В другую колбу вводят пипеткой 2,5 см спирта и доливают до метки тем же раствором агидола-2 (нейтральный раствор).

Щелочной раствор наливают в прямоугольную рабочую кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм, а в кювету сравнения наливают нейтральный раствор. Измеряют разность оптических плотностей этих растворов при 309 и 350 нм. Определения проводят со всеми растворами агидола-2.

Для каждого раствора вычисляют коэффициент пропорциональности между количеством агидола-2 в исходном растворе и разностью оптических плотностей по формуле

где - масса навески агидола-2, взятая для приготовления исходного раствора, г;

и - разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов при 309 и 350 нм.

За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти полученных значений , рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака, расхождение между наибольшим и наименьшим из которых не превышает 0,0090.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2,00 г мелко нарезанного каучука, взятого от объединенной пробы, приготовленной по п.4.3 ГОСТ 27109-86, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в колбу для экстрагирования, наливают 30 см спирта и кипятят на водяной бане в течение 30 мин.

Экстрагирование повторяют еще два раза, сливая все три экстракта в мерную колбу вместимостью 100 см, после охлаждения доводят объем до метки спиртом и перемешивают.

Экстракт разбавляют в 10 раз, для чего 5 см экстракта доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см и перемешивают. Приготовляют щелочной и нейтральный растворы, как это описано при калибровании (п.2.3), заменяя раствор агидола-2 экстрактом, в тех же условиях (10 мм, 309 и 350 нм) измеряют разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, проводят два параллельных определения.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю антиоксиданта агидол-2 в каучуке в процентах вычисляют по формуле

Результат округляют до второго десятичного знака.

Достоверным результатом испытания (с доверительной вероятностью 0,95) считают среднее арифметическое двух определений, полученных в условиях сходимости метода, расхождение между которыми не превышает 0,05% (мас).

Результат испытания округляют до первого десятичного знака.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).