ГОСТ 19816.3-89
(СТ СЭВ 985-88)

Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли фенил--нафтиламина (нафтама-2)

Synthetic rubbers. Methods for determination of phenyl--naphthylamine (naphtham-2) fraction of total mass

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.06.90
до 01.01.97*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.А.Кормер (руководитель темы); Б.Г.Бабурин; Ю.Г.Каменев; Т.В.Быстрова; В.В.Колмакова; М.Н.Берман

2. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 N 1802

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 10 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 985-88

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19816.3-74

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 39-79	1.2
ГОСТ 1770-74	1.2
ГОСТ 3118-77	1.2
ГОСТ 4197-74	1.2
ГОСТ 5789-78	1.2
ГОСТ 6709-72	1.2
ГОСТ 9147-80	1.2
ГОСТ 12026-76	1.2
ГОСТ 17299-78	1.2
ГОСТ 18300-87	1.2
ГОСТ 20015-74	2.2
ГОСТ 20288-74	2.2
ГОСТ 20292-74	1.2
ГОСТ 24104-88	1.2
ГОСТ 25336-82	1.2; 2.2
ГОСТ 27025-86	2.3.3

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором фенил--нафтиламином, и устанавливает методы определения его массовой доли:

в экстракте каучука - метод А;

в растворе каучука - метод Б.

Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии фенил--нафтиламина с хлористым -нитробензолдиазонием.

1. МЕТОД А

1. МЕТОД А

1.1. Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.

1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная.

Колбонагреватель.

Эксикатор 1-140(190) по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 1 (2) по ГОСТ 9147.

Колба 1-100(250) по ГОСТ 25336.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стакан Н-1-100 ТХС или В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-50(100) ТС или К-1-50(100) ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2) ХС или ХШ-1(2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 120 мм и диаметром 10-12 мм.

Колбы 2-50-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-2, 2-2-5 и 2-2-20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Толуол по ГОСТ 5789.

Фенил--нафтиламин (нафтам-2) по ГОСТ 39.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей -нитроанилина 0,1%, ч.д.а.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Приготовление раствора с массовой долей солянокислого -нитроанилина 0,2%

(2±0,02) г -нитроанилина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в стакан, наливают 20 см соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. После этого раствор нагревают до 50-60 °С, при постоянном перемешивании добавляют дистиллированную воду до полного растворения кристаллов, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.

1.3.2. Приготовление очищенного фенил--нафтиламина

(5±0,1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см, добавляют 25 см этилового спирта, колбу присоединяют к холодильнику и помещают на водяную баню. После того как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое колбы Бунзена переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду. После выпадения кристаллов фенил--нафтиламина спирт сливают из стакана. Кристаллы растворяют еще раз в 20 см спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Вновь выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не превышало 0,0004 г.

1.3.3. Приготовление 0,15%-ного раствора хлористого -нитробензолдиазония

0,1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испытанием с раствором солянокислого -нитроанилина с массовой долей 0,2% в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.

1.3.4. Приготовление стандартного раствора фенил--нафтиламина

0,025 г очищенного фенил--нафтиламина, взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см.

Полученный раствор содержит 0,0001 г фенил--нафтиламина в 1 см.

1.3.5. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см стандартного раствора фенил--нафтиламина, добавляют в них по 20 см этилового спирта и по 2 см хлористого -нитробензолдиазония. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают их содержимое и оставляют на 10 мин. Затем объемы растворов в колбах доводят до метки спиртом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают. Полученные растворы колориметрируют на спектрофотометре при длине волны (540±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.

Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество фенил--нафтиламина, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а на оси ординат - соответствующее ему значение оптической плотности.

График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых реактивов строят новый градуировочный график. Если применяемый спирт вызывает окраску с хлористым -нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 2702

5.

1.3.6. Приготовление спирто-толуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 (по объему).

1.4. Проведение испытания

1.4.1. Приготовление экстракта каучука

1.4.1.1. 0,1 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вместимостью 50-100 см, наливают 15 см спирта, колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 15 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще дважды порциями спирта по 10 см, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Затем пробу в колбе промывают двумя порциями спирта по 5 см и сливают их в ту же мерную колбу. После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое. При разногласиях в оценке экстракт каучука приготовляют из навески массой 1 г.

1.4.1.2. При испытании маслонаполненных каучуков дважды проводят экстрагирование спирто-толуольной смесью. Продолжительность каждого экстрагирования - 30 мин.

1.4.1.3. При испытании бутилкаучука пробу массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см, приливают 30 см спирто-толуольной смеси, колбу присоединяют к холодильнику и нагревают на колбонагревателе в течение 30 мин, считая с момента закипания. Затем экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, каучук дважды промывают спиртом, сливая спирт в ту же мерную колбу, и объем содержимого колбы доводят спиртом до метки.

1.4.2. Определение массовой доли стабилизатора

От 2 до 10 см экстракта каучука, приготовленного в соответствии с п.1.4.1, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и добавляют 20 см этилового спирта и 2 см хлористого -нитробензолдиазония. Мерную колбу закрывают пробкой, ее содержимое хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин.

После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и полученный раствор колориметрируют, как указано в п.1.3.5.

1.5. Обработка результатов испытания

Массовую долю фенил--нафтиламина () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - масса фенил--нафтиламина, найденная по градуировочному графику, г;

50 - объем экстракта каучука, см;

- масса пробы каучука, взятой для определения, г;

- объем экстракта каучука, взятый на испытание, см.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% от найденного среднего арифметического.

2. МЕТОД Б

2.1. Отбор проб

Пробы отбирают, как указано в п.1.1.

2.2. Аппаратура и реактивы - в соответствии с п.1.2 со следующими дополнениями:

аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах;

колбы Кн-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

воронка ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336;

хлороформ по ГОСТ 20015* марки А или фармакопейный;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление стандартного раствора фенил--нафтиламина - в соответствии с п.1.3.4.

2.3.2. Приготовление раствора хлористого -нитробензолдиазония с массовой долей, 0,15% - в соответствии с п.1.3.3.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В делительные воронки, содержащие по 10 см этилового спирта и 10-15 см хлороформа или четыреххлористого углерода, наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см стандартного раствора фенил--нафтиламина. Затем в каждую воронку приливают по 2 см раствора хлористого -нитробензолдиазония и хорошо перемешивают в течение 1 мин. Делительные воронки оставляют на 10 мин.

Для извлечения образовавшегося азосоединения в делительные воронки наливают по 30 см дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после расслоения сливают нижний окрашенный слой в мерные колбы вместимостью 50 см. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в те же мерные колбы.

В мерные колбы приливают по 10 см спирта, объем содержимого каждой колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками, хорошо перемешивают, колориметрируют полученные растворы и строят градуировочный график, как указано в п.1.3.5, соблюдая ту же периодичность проверки.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ или четыреххлористый углерод.

Если применяемые растворители вызывают окраску с солянокислым -нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 2

7025.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Приготовление раствора каучука

0,2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество низкомолекулярного полимера помещают в коническую колбу с притертой пробкой. Затем в колбу пипеткой вносят 20 см хлороформа или четыреххлористого углерода, колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают до полного растворения пробы в аппарате для встряхивания жидкостей в сосудах.

2.4.2. Определение массовой доли стабилизатора

В делительную воронку, содержащую 10 см этилового спирта и 10-15 см хлороформа или четыреххлористого углерода, пипеткой наливают 1-2 см раствора каучука и 2 см раствора хлористого -нитробензолдиазония. Содержимое воронки хорошо перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. Для извлечения образовавшегося азосоединения в воронку наливают 30 см дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 см. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в ту же мерную колбу.

В мерную колбу наливают 10 см спирта, объем содержимого колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают колбу притертой пробкой, тщательно перемешивают и колориметрируют ее содержимое, как указано в п.1.3

2.5. Обработка результатов испытания

Массовую долю фенил--нафтиламина () в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где - масса фенил--нафтиламина, найденная по градуировочному графику, г;

20 - объем раствора каучука, см;

- масса пробы каучука, взятая для определения, г;

- объем раствора каучука, взятый на испытание, см.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% найденного среднего арифметического.