Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4521-78

Группа Л51

ОКП 26 2421 0010 06

Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Т.К.Палдина, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.78 N 347.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4521-68.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1; 3.4.1; 3.7; 3.9.1
ГОСТ 3118-77	3.9.1
ГОСТ 3760-79	3.8
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 4148-78	3.2.1
ГОСТ 4212-76	3.9.1
ГОСТ 4461-77	3.2.1; 3.4.1; 3.5; 3.9.1
ГОСТ 4517-87	3.9.1
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1; 3.4.1; 3.9.1
ГОСТ 10555-75	3.7
ГОСТ 10671.5-74	3.5
ГОСТ 10671.7-74	3.6
ГОСТ 12601-76	3.6
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 17319-76	3.8
ГОСТ 19433-81	4.1
ГОСТ 20292-74	3.2.1; 3.4.1; 3.9.1
ГОСТ 20490-75	3.2.1
ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 25336-82	3.2.1; 3.4.1; 3.9.1
ГОСТ 25794.2-83	3.2.1
ГОСТ 25794.3-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27067-86	3.2.1
ГОСТ 27184-86	3.3

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 05.03.88 N 476

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5-88).

Настоящий стандарт распространяется на 2-водную азотнокислую ртуть (I), которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, подкисленной азотной кислотой; на воздухе выветривается.

Формула Hg(NO)·2HO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 561,22.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 2-водная азотнокислая ртуть (I) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0013 03	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0012 04	Чистый (ч.) ОКП 26 2421 0011 05
1. Массовая доля 2-водной азотнокислой ртути (I) (Hg(NO)·2HO), %, не менее	99	98	97
2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,005	0,020	0,050
3. Массовая доля нерастворимых в азотной кислоте веществ, %, не более	0,03	0,05	0,10
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более	0,005	0,010	Не нормируется
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,002	0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0010	0,0010	0,0025
8. Массовая доля солей окисной ртути (Hg), %, не более	0,2	0,5	1,0

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания, железа и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли 2-водной азотнокислой ртути (I)

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5)-2-1(2) и 2(3)-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации (NHCNS)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Вода дистиллированая по ГОСТ 6709-72.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ( KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и растворяют в 25 см раствора азотной кислоты.

К раствору медленно при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия (около 40-50 см) до появления сохраняющегося в течение 2-3 мин розовой окраски или до выделения хлопьевидного осадка коричневого цвета. Затем к жидкости в колбе прибавляют порциями по 0,2-0,3 г тонко растертого 7-водного сернокислого железа (II) до обесцвечивания раствора и полной его прозрачности.

Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданистого аммония до изменения окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной азотнокислой ртути (I) () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,01403 - масса 2-водной азотнокислой ртути (I), соответствующая 1 см раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95

3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700-800 °С до постоянной массы.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа в соответствии с п.3.7.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли не растворимых в азотной кислоте веществ

3.4.1. Аппаратура и реактивы

Колбы Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с массовой долей 1 и 25%.

3.4.2. Проведение анализа

10,00 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 45 см воды и периодически перемешивают до полного растворения препарата (около 30 мин). Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см раствора азотной кислоты с массовой долей 1%, затем трижды водой и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 3 мг,

для препарата чистый для анализа - 5 мг,

для препарата чистый - 10 мг.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) или в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 10 см воды, 0,4 см раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25% и перемешивают до полного растворения препарата. Затем прибавляют 20 см воды, 1,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и снова выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50-100 см (с меткой 26 см), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим

методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с притертой пробкой), прибавляют 50 см воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 2 г цинкового порошка (ГОСТ 12601-76, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обезволенный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.3, прибавляют 3 см раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин).

Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п.3.8.

30 см раствора А (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,006 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см раствора А, полученного по п.3.7 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

3.4.1-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли солей окисной ртути

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10, 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Hg; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2. Проведение анализа

0,50 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и быстро растворяют в 3 см дистиллированной воды, подкисленной 0,1 см азотной кислоты. К раствору прибавляют 10 см дистиллированной воды, 1 см раствора соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Остаток на фильтре промывают 5 см дистиллированной воды, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), доводят объем фильтрата дистиллированной водой до метки и перемешивают.

20 см раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см дистиллированной воды, 10 см сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,4 мг Hg,

для препарата чистый для анализа - 1,0 мг Hg,

для препарата чистый - 2,0 мг Hg,

0,4 см раствора соляной кислоты и 10 см сероводор

одной воды.

3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81** (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной азотнокислой ртути (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. По степени воздействия на организм человека относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/м, средне-сменная - 0,05 мг/м.

6.2. Определение паров ртути в воздухе основано на их поглощении раствором йода в KJ и последующей колориметрии окрашенного комплекса Cu(HgJ) на фоне белой взвеси CJ.

6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки.

6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд.5; 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).