Реактивы. Квасцы хромокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4162-79

Группа Л51

ОКП 26 2214 0040 05

Дата введения 1980-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Г.И.Федотова, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.79 N 1142

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4162-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	4.2.1, 4.3.1, 4.5.1, 4.6.1
ГОСТ 3118-77	4.5.1, 4.6.1, 4.8
ГОСТ 3760-79	4.4, 4.6.1
ГОСТ 3773-72	4.6.1
ГОСТ 3885-73	3.1, 4.1, 5.1
ГОСТ 4108-72	4.3.1
ГОСТ 4204-77	4.2.1, 4.3.1, 4.6.1
ГОСТ 4212-76	4.5.1, 4.6.1
ГОСТ 4232-74	4.2.1
ГОСТ 4328-77	4.2.1, 4.5.1, 4.6.1
ГОСТ 4461-77	4.8
ГОСТ 4517-87	4.2.1, 4.5.1, 4.6.1, 4.9
ГОСТ 4521-78	4.8
ГОСТ 4919.1-77	4.2.1
ГОСТ 4919.2-77	4.6.1
ГОСТ 5044-79	5.1
ГОСТ 6709-72	4.2.1, 4.3.1, 4.5.1, 4.6.1
ГОСТ 9147-80	4.8
ГОСТ 10163-76	4.2.1
ГОСТ 10555-75	4.7
ГОСТ 10671.4-74	4.5.1
ГОСТ 10671.7-74	4.4
ГОСТ 10929-76	4.2.1, 4.6.1
ГОСТ 17319-76	4.8
ГОСТ 19433-88	5.1
ГОСТ 25336-82	4.2.1, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2, 4.6.1
ГОСТ 25794.2-83	4.2.1
ГОСТ 27025-86	4.1а

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 12-89)

Настоящий стандарт распространяется на хромокалиевые квасцы (калий хром (III) сульфат 12-водный), которые представляют собой темно-фиолетовые кристаллы, растворимые в воде; на воздухе выветриваются.

Формула CrK (SО)·12НО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 499,40.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хромокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям хромокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 2214 0042 03	Чистый (ч.) ОКП 26 2214 0041 04
1. Массовая доля хромокалиевых квасцов CrK (SО)·12НО, %, не менее	99	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,002	0,005
4. Массовая доля солей аммония (NH), %, не более	0,005	0,01
5. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	0,005	0,01
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,01	0,05
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,002	0,002
8. рН раствора препарата с массовой долей 5%	2,8-4,0	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Препарат токсичен. Предельно допустимая концентрация препарата в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,02 мг/м (в пересчете на СгО). При увеличении концентрации действует раздражающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражает желудочно-кишечный тракт.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Определение массовой доли аммонийных солей, алюминия, тяжелых металлов и рН раствора с массовой долей 5% изготовитель проводит в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.

4.2. Определение массовой доли хромокалиевых квасцов

4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, раствор концентрации (NaSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по НТД.

Секундомер.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.

4.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см) и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и осторожно при перемешивании 1 см пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 0,5 см раствора крахмала. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят соответствующую поправку.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хромокалиевых квасцов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см.

0,01665 - масса хромокалиевых квасцов, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г,

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.

Секундомер.

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 250 см воды, 1 см серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации "чистый для анализа", ±25% - для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.

4.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 15 см воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям при перемешивании раствор аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% до полного осаждения хрома (около 7 см) и кипятят в присутствии кусочков неглазурованного фарфора в течение 5 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают, перемешивают и фильтруют через плотный обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Осадок переносят на фильтр, промывают четыре раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) методом.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,

для препарата чистый - 0,075 мг.

При разногласии в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.3.1-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли солей аммония

4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий аммоний (NH); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации NH - 0,01 мг/см.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4.

Секундомер.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770.

4.5.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 44 см воды, прибавляют при перемешивании 6 см раствора гидроокиси натрия, помещают кусочки неглазурованного фарфора, присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией и отгоняют 25 см раствора в цилиндр, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты.

Раствор переносят в коническую колбу (с меткой на 50 см).

Одновременно с анализируемым готовят раствор сравнения таким же образом, в таких же условиях и содержащий в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг NH,

для препарата чистый - 0,05 мг NH и 5 см раствора гидроокиси натрия.

К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют одновременно при тщательном перемешивании по 1 см раствора гидроокиси натрия и по 1 см реактива Несслера. Доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравн

ения.

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Определение массовой доли алюминия

4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор с массовой долей 5%;

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 5,00 г хлористого аммония растворяют в 90 см воды, прибавляют 5 см водного аммиака и перемешивают.

Раствор, содержащий алюминий (Аl); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации алюминия - 0,002 мг/см.

Стильбазо, индикатор, раствор с массовой долей 0,05%; устойчив в течение 1 мес.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Обеззоленный фильтр "синяя лента".

Пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10) по НТД.

Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Стакан В (Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр ТЛ-2 N 2.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

4.6.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30 см воды, прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и осторожно при перемешивании 1 см пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют по каплям раствор серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую и 1 см избытка раствора серной кислоты. Затем раствор нагревают до 60-70 °С, прибавляют раствор аммиака с массовой долей 10%, по каплям до перехода оранжевой окраски раствора в желтую; кипятят 1-2 мин и выдерживают 1 ч. Охлажденный раствор фильтруют через маленький обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения желтой окраски на фильтре, а затем еще несколько раз водой, отбрасывая фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре растворяют 0,5 см горячего раствора соляной кислоты, прибавляя кислоту по каплям. Фильтр промывают 20 см воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу. Затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) пипеткой помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см раствора стильбазо, 0,35 см воды, 3 см буферного раствора и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин розовато-желтая окраска анализируемого раствора при наблюдении по оси пробирки на фоне молочного стекла по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг Аl,

для препарата чистый - 0,002 мг Аl,

0,15 см раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см раствора стильбазо и 3 см буферного раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение алюминия в применяемых реактивах. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую п

оправку.

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в воде. Затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 см полученного раствора (соответствует 0,1 препарата) прибавляют пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см и добавляют 10 см воды и далее определение проводят визуально-колориметрически роданидным методом с извлечением органическим растворителем.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Fe,

для препарата чистый - 0,05 мг Fe,

0,3 см раствора азотной кислоты, 0,5 см раствора соляной кислоты, 4 см раствора роданистого аммония и 10 см изоамилового спирт

4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 5 см раствора 2-водного азотнокислой ртути (1) с массовой долей 1% и насыщают раствор газообразным сероводородом (проба на полноту осаждения). Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента" диаметром 5,5-7 см, фильтр с осадком промывают сероводородной водой, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147) и осторожно сжигают и прокаливают при 500-550 °С до удаления сернистой ртути. К остатку прибавляют 1 см концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и 1 см концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 20 см горячей воды и 1 см уксусной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см, с притертой или резиновой пробкой), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя уксусной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,

для препарата чистый - 0,02 мг Рb,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

Раствор 2-водный азотнокислой ртути (1), готовят следующим образом: 1,00 г 2-водной азотнокислой ртути (1) (ГОСТ 4521) растворяют в 100 см воды, содержащей 2,5 см раствора азотной кислоты с массовой до

лей 25%.

4.9. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1-250-24/29 ТХС (ГОСТ 25336) (с меткой на 100 см), растворяют в 90 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), доводят объем раствора этой же водой до метки, перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы рН.

4.6.1-4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-6, 2-7, 6-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, расфасовывают в мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типа БТПБ-25, БТПБ-50 (ГОСТ 5044) массой нетто до 50 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8373).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие хромокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).