Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 4142-77

Группа Л51

ОКП 26 2122 0030 07

Дата введения 1978-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 N 1139

3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4142-66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1625-89	3.5
ГОСТ 1770-74	3.3.1; 3.4.1
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 4212-76	3.8
ГОСТ 4328-77	3.4.1
ГОСТ 4517-87	3.4.1
ГОСТ 4919.1-77	3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.3.1
ГОСТ 9147-80	3.5
ГОСТ 10398-76	3.2
ГОСТ 10555-75	3.9
ГОСТ 10671.5-74	3.5
ГОСТ 10671.6-74	3.6
ГОСТ 10671.7-74	3.7
ГОСТ 17319-76	3.11
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 22001-87	3.8
ГОСТ 25336-82	3.3.1; 3.4.1
ГОСТ 25794.1-83	3.4.1
ГОСТ 26726-85	3.10
ГОСТ 27025-86	3.1а

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 N 1809

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-82, 5-87, 3-92)

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.

Формула Са(NО)·4НО.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 236,15.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2122 0033 04	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2122 0032 05	Чистый (ч.) ОКП 26 2122 0031 06
1. Массовая доля 4-водного азотнокислого кальция Са(NО)·4НО, %, не менее	99,0	98,5	98,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005	0,010
3. Массовая доля кислот в пересчете на азотную кислоту (НNО), %, не более	0,01	0,02	0,05
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более	0,005	0,010	0,030
5. Массовая доля фосфатов (РO), %, не более	0,001	0,001	Не нормируется
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,002	0,002	0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0002	0,0005
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,01	0,02	0,05
9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более	0,02	0,05	0,10
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2a.1. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. 4-водный азотнокислый кальций - окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 cм полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 75 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01181 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3

3.2.1. (Исключен, Изм. N 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" ±35%, для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.

Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка вместимостью 2 см с ценой деления 0,01 см или вместимостью 3 см.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2. Проведение анализа

11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование, см;

0, 003150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,95

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 1 см раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °С. Остаток смачивают 0,5 см раствора формалина и 7 см воды и снова выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см воды и 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,015 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,

для препарата "чистый" - 0,09 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в 15 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Oпределение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см) и растворяют в 37 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,020 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001-87. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл.2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения	Объем раствора, см	Масса Мg в 100 см раствора сравнения, мг	Массовая доля Мg в растворе сравнения в пересчете на препарат, %
1	1	0,01	0,01
2	3	0,03	0,03
3	5	0,05	0,05

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.8.1-3.8.4. (Исключены, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см) и 6 см раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см). Заканчивают определение в объеме 41,5 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Рb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг Рb,

для препарата "чистый" - 0,050 мг Рb,

0,5 см уксусной кислоты, 6 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-4, 2-9 или II-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).