Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4139-75

Группа Л51

ОКП 26 2113 0840 04

Дата введения 1976-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, 3.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.04.75 N 1027

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4139-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1277-75	3.2.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.10.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4159-79	3.4.1
ГОСТ 4204-77	3.4.1
ГОСТ 4212-76	3.7.1, 3.10.1
ГОСТ 4232-74	3.4.1
ГОСТ 4461-77	3.2.1
ГОСТ 4517-87	3.2.1, 3.4.1, 3.7.1
ГОСТ 4919.1-77	3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7.1
ГОСТ 10555-75	3.8
ГОСТ 10671.4-74	3.7.1
ГОСТ 10671.5-74	3.5
ГОСТ 10671.7-74	3.6
ГОСТ 17319-76	3.9
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7.2
ГОСТ 25794.2-83	3.4.1
ГОСТ 25794.3-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27067-86	3.2.1
ТУ 6-09-5359-88	3.2.1

5. Снято ограничение срока действия по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 3-86, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на роданистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы (в массе - белого цвета), растворимые в воде и расплывающиеся на воздухе.

Формула KCNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 97,18.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Роданистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям роданистый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0813 01	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0842 02	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0841 03
1. Массовая доля роданистого калия (KCNS), %, не менее	99	99	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005	0,010
3. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (S), % не более	0,001	0,002	0,010
4. Массовая доля сульфатов (SO), не более	0,005	0,010	0,020
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,005	0,010	0,020
6. Массовая доля солей аммония (NH), %, не более	0,001	0,002	0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0001	0,0002
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более	0,02	0,02	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Роданистый калий токсичен при попадании внутрь. Раздражает кожу.

2а.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

2а.1; 2а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. При проведении анализа роданистого калия с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2а.4. При работе с препаратом применяют средства защиты: спецодежду, защитные очки, резиновые перчатки, респираторы типа "Лепесток".

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания к методам анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 205 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли роданистого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации (NHSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88, насыщенный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 или 0,05 см;

колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 1, 2, 10 и 50 см;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-

74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 25 см воды. К раствору прибавляют пипеткой 50 см раствора азотно-кислого серебра, 10 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и медленно, при энергичном взбалтывании, титруют из бюретки раствором роданистого аммония до появления неисчезающей слабо-оранжевой окраски жидкости над осадком.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю роданистого калия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, прибавленный к анализируемому раствору, см;

- объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,009718 - масса роданистого калия, соответствующая 1 см раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0

,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-100(250) то ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают пять раз по 10 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1,0 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг;

для препарата "чистый" - 3,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препаратов квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности =0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности)

3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (J)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка вместимостью 2 см с ценой деления 0,1 см или вместимостью 3 см;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка вместимостью 1 или 2 см;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-7

3.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 см воды. К раствору прибавляют 1 см раствора серной кислоты, затем прибавляют 0,5 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления фиолетовой окраски.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на серу низшей валентности S (), в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,00016 - масса серы (S), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый", ±15% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±5% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности =0,9

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,025 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг;

для препарата "чистый" - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 25 см воды. К раствору прибавляют 6 см раствора азотной кислоты и осторожно нагревают в вытяжном шкафу на песчаной бане или электроплитке. После прекращения бурной реакции раствор кипятят и упаривают до первоначального объема. Перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количеством воды. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,025 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг,

для препарата "чистый" - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли солей аммония

3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76;

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87;

прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4-74;

цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетка вместимостью 2 см.

3.7.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 50 см воды. К полученному раствору прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, колбу соединяют с холодильником и отгоняют 50 см жидкости в цилиндр, содержащий 50 см воды. К полученному раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг NH,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг NH,

для препарата "чистый" - 0,05 мг NH
и 2 см реактива Нессле

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг;

для препарата "чистый" - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 28 см, растворяя навеску препарата в 15 см воды.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов (Pb) не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг;

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10. Определение массовой доли натрия

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

Фотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн";

баллон с ацетиленом или пропан-бутан бытовой в баллонах;

воздух для питания контрольно-измерительных приборов;

горелка;

распылитель;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки вместимостью 5, 20 и 25 см;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см натрия - раствор А;

калий роданистый по настоящему стандарту с установленным содержанием натрия, раствор с массовой долей 5% - раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

3.10.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.10.3. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 20 см раствора Б и вводят объемы раствора А, указанные в табл.2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения	Объем раствора А, см	Масса натрия в 100 см раствора сравнения, мг	Массовая доля натрия в пересчете на препарат, %
1	-	-	-
2	1,0	0,10	0,010
3	1,5	0,15	0,015
4	2,0	0,20	0,020
5	2,5	0,25	0,025

3.10.1-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 11-1 (помещенные в картонные барабаны) и 11-6.

По требованию потребителя банки дополнительно герметизируют заливкой смесью парафина с полиэтиленом.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие роданистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).