Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4107-78
Группа Л51

ОКП 26 1143 0010 02

Дата введения 1979-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Т.Г.Манова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 239

3. Срок проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4107-69

5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия", международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88	2а.1
ГОСТ 61-75	3.4.1
ГОСТ 1277-75	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1
ГОСТ 3118-77	3.2.1, 3.3.1, 3.8.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4212-76	3.8.1
ГОСТ 4328-77	3.2.1
ГОСТ 4517-87	3.2.1, 3.8.1
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1
ГОСТ 6709-72	3.3.1, 3.4.1, 3.8.1
ГОСТ 10555-75	3.6
ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 14192-77	4.1а
ГОСТ 18300-87	3.2.1
ГОСТ 19433-88	4.1а
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1
ГОСТ 25794.1-83	3.2.1
ГОСТ 25794.2-83	3.4.1
ГОСТ 26726-85	3.7
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27068-86	3.4.1
ТУ 6-09-5360-87	3.2.1

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2083

8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-83, 8-87, 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидроокись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (ВаСО).

Формула Ba(OH)·8HO.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 315,46.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1143001310	чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1143001200	чистый (ч.) ОКП 26 1143001101
Массовая доля 8-водной гидроокиси бария [Ва·(ОН)·8НО], %, не менее	98	98	97
Массовая доля углекислого бария (ВаСО), %, не более	1	2	2
Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более	0,005	0,010	0,050
Массовая доля сульфидов (S), %, не более	0,0002	0,0005	Не нормируется
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,002	0,005
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,0010	0,0030
Массовая доля суммы калия, кальция и натрия (K+Ca+Na), %, не более	0,02	0,05	0,05
Массовая доля тяжелых металлов (Cu), %, не более	0,0005	0,0010	0,0020

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м. При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и коньюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.

2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.

2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.3.1а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см и вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.

Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

3.2.2. Проведение анализа

4,0000-5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см воды.

К раствору прибавляют 6-8 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 см раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 см раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 8-водной гидроокиси бария () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см;

0,1577 - масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю углекислого бария () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;

0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см воды и 20 см соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,

для препарата "чистый" - 10 мг.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа", ±5% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.4. Определение массовой доли сульфидов

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см.

Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSО·5HО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом: 0,3 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 см полученного раствора содержит 0,01 мг серы).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3.4.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 см воды и 5 см уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг S,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг S,

массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п.3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 см уксусной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см или 40 см) и растворяют в 39 см воды, содержащей 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 см, растворяют в 20 см воды и 1 см раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,0025 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0050 мг,

для препарата "чистый" - 0,0150 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см.

3.8.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см раствора соляной кислоты и 5 см дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 см, прибавляют 10 см сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Сu,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Сu,

для препарата "чистый" - 0,04 мг Сu,

0,5 см раствора соляной кислоты и 10 см сероводородной воды.

3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.

Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.1a. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно" и "Верх" и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария - два года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия".

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.47. Октагидрат гидроокиси бария Ва(ОН)·8НО

Относительная молекулярная масса: 315,48

Р.47.1. Технические требования

Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(ОН)·8НО, %, не менее	98,0
Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте, %, не более	0,005
Массовая доля карбонатов (ВаСО), %, не более	2,0
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001
Массовая доля сульфидов (S), %, не более	0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,05
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,001
Массовая доля свинца (Рb), %, не более	0,001
Массовая доля стронция (Sr), %, не более	1,5

Р.47.2. Проведение испытаний

Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария

Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм по фенолфталеину.

Раствор используют для определения карбонатов.

1,00 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1,000 моль/дм соответствует 0,1577 г Ва(ОН)·8НО.

P.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте

20 г продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см соляной кислоты и 400 см воды, разбавляют до 500 см водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °С.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов

К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см раствора соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм, кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм.

Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см (0,75 см=2,0% ВаСО).

Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2*.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

Контрольный раствор готовят, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,001% Сl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см воды и 5 см уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см воды и объем доводят до 100 см. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.

Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г NaS·9HO растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция

Определение проводят по ОМ 29*, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

Элемент	Концентрация раствора	Пламя	Резонансные линии, нм
Са	0,5%	Воздух-ацетилен	422,7
Sr			460,7
Fe	Растворяют 3 г образца в 150 см воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35*		248,3
Рb			217,0 или 283,3

_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.2. Oпределение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29*)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Проведение испытания

Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)

Готовят 150 см испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения рН до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую - в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую - двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*.