ГОСТ 3776-78
Группа Л51
ОКП 26 1121 1060 10
Дата введения 1979-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.07.78 N 1944
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3776-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта, подпункта
|
| ГОСТ 83-79
| 3.7.1 |
| ГОСТ 84-76
| 3.7.1 |
| ГОСТ 1770-74
| 3.2.1; 3.3.1; 3.8.1 |
| ГОСТ 3118-77
| 3.2.1 |
| ГОСТ 3760-79
| 3.4 |
| ГОСТ 3763-76
| 3.7.1 |
| ГОСТ 3773-72
| 3.7.1 |
| ГОСТ 3885-73
| 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4160-74
| 3.7.1 |
| ГОСТ 4204-77
| 3.6 |
| ГОСТ 4212-76
| 3.8.1 |
| ГОСТ 4232-74
| 3.2.1 |
| ГОСТ 5044-79
| 4.1 |
| ГОСТ 5457-75
| 3.8.1 |
| ГОСТ 6709-72
| 3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1 |
| ГОСТ 9147-80
| 3.5; 3.7.1 |
| ГОСТ 10163-76
| 3.2.1 |
| ГОСТ 10671.2-74
| 3.4 |
| ГОСТ 10671.5-74
| 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74
| 3.6 |
| ГОСТ 18300-87
| 3.4; 3.7.1 |
| ГОСТ 19433-88
| 4.1 |
| ГОСТ 19627-74
| 3.7.1 |
| ГОСТ 23463-79
| 3.7.1 |
| ГОСТ 24104-88
| 3.1а |
| ГОСТ 25336-82
| 3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5 |
| ГОСТ 25664-83
| 3.7.1 |
| ГОСТ 25794.2-83
| 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86
| 3.1а |
| ГОСТ 27068-86
| 3.2.1; 3.7.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1984 г., декабре 1988 г. (ИУС 7-84, 3-89)
Настоящий стандарт распространяется на оксид хрома (VI) (хромовый ангидрид), который представляет собой темно-коричнево-красные игольчатые или призматические кристаллы; растворим в воде, гигроскопичен.
Формула: СrO
.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 99,99.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид хрома (VI) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. По химическим показателям оксид хрома (VI) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
| Наименование показателя | Норма
|
| | Чистый для анализа
(ч.д.а.)
ОКП 26 1121 1062 08
| Чистый (ч.)
ОКП 26 1121 1061 09 |
| 1. Массовая доля оксида хрома (VI) (СrО), %, не менее
| 99,0 | 99,0 |
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
| 0,003 | 0,01 |
| 3. Массовая доля нитратов (NO), %, не более
| 0,004 | Не нормируется |
| 4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более
| 0,004 | 0,01 |
| 5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
| 0,001 | 0,002 |
| 6. Массовая доля суммы алюминия, бария, железа и кальция (Аl+Ва+Fe+Са), %, не более
| 0,02 | 0,03 |
| 7. Массовая доля суммы калия и натрия (K ± Na), %, не более
| 0,015 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовой доли нитратов и суммы алюминия, бария, железа и кальция изготовитель проводит в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли оксида хрома (VI)
3.1а-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации 
(Na
SO·5НО)=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см.
Секундомер.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
3.2.2. Проведение анализа
Около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см полученного раствора переносят в коническую колбу, прибавляют 100 см воды, 5 см соляной кислоты, 10 см раствора йодистого калия, перемешивают и оставляют в темноте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, прибавляют 100 см воды и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см раствора крахмала, до зеленой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида хрома (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
- масса навески, г;
0,003333 - масса оксида хрома (VI), соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов йодистого калия и соляной кислоты и при необходимости в результат определения вносят соответствующую поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 
=0,95.
(Измененная редакция, Из
м. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата ч.д.а. ±35%, для препарата ч. ±20% при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,50 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-34(50) ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 100 см воды, перемешивают до растворения, прибавляют 1,5 см концентрированной серной кислоты, осторожно по каплям при перемешивании 2 см этилового спирта ректификованного технического высшего сорта (ГОСТ 18300) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.
К горячему раствору прибавляют 20 см воды, а затем при перемешивании около 14 см раствора аммиака с массовой долей 10% (ГОСТ 3760) до полного осаждения хрома.
Содержимое колбы медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин, во избежание выбрасывания в колбу помещают кусочки неглазурованного фарфора и стеклянную палочку. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", применяя лабораторную воронку диаметром 75 мм (ГОСТ 25336) (фильтр предварительно промывают 4-5 раз горячей водой), фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 60 см. Осадок на фильтре промывают три раза горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 15 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хлоридов по п.3.6.
5 см полученного раствора (соответствуют 0,125 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 5 см воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа 0,005 мг NO,
1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной
кислоты.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см и растворяют в 5 см воды. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см (ГОСТ 25336), прибавляют 5 см концентрированной соляной кислоты, 10 см трибутилфосфата и взбалтывают.
После расслоения смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и при необходимости повторяют обработку водного слоя 5 см трибутилфосфата. Водный слой отделяют в делительную воронку и промывают его 5 см эфира для наркоза. После расслоения водный раствор переносят в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), помещают на электрическую водяную баню и выпаривают раствор досуха.
Остаток растворяют в 10 см воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO,
для препарата чистый - 0,05 мг SO,
1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористо
го бария.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 40 см раствора, полученного по п.3.4. (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и, если раствор мутный, прибавляют 0,15 см концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204) в анализируемый раствор и раствор сравнения и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см, измеряя оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,02 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт определения массовой доли хлоридов в применяемых для анализа количествах спирта и раствора аммиака и при их обнаружении в результаты анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли алюминия, бария, железа и кальция
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Выпрямитель кремневый типа ВАЗ-275/100.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Печь муфельная.
Секундомер.
Спектропроектор типа ПС-18.
Ступки из органического стекла и агатовые.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие с аналогичной точностью.
Угли графитированные для спектрального анализа марки ос.ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний - с цилиндрическим каналом диаметром 3 мм и глубиной 4 мм.
Графит порошковый, ос.ч., по ГОСТ 23463.
Фотопластинки спектральные типа СП-I светочувствительностью 3-5 ед. для алюминия, бария и кальция и спектральные типа СП-III, светочувствительностью 5-10 ед. для железа.
Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763.
Хрома (III) оксид, полученный из оксида хрома (VI) по настоящему стандарту или двухромовокислого аммония, с минимальным содержанием определяемых примесей, определение которых проводят методом добавок в условиях данной методики; при наличии примесей их учитывают при построении градуировочного графика.
Алюминий оксид для спектрального анализа, х.ч.
Барий оксид марки ос.ч. 10-1.
Железо (III) оксид, марки ос.ч. 2-4.
Кальций оксид, марки ос.ч. 6-2.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А-2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б-16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
