ГОСТ 3773-72
Группа Л51
МКС 71.040.30
ОКП 26 2116 0920 01
Дата введения 1973-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.72 N 861
3. В стандарт введен ИСО 6353-2-83* (Р.5) в части квалификации х.ч.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 3773-60
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.007-76 | 1a.1
|
ГОСТ 1625-89 | 3.2.1
|
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4
|
ГОСТ 3118-77
| 3.10.1 |
ГОСТ 3885-73
| 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4212-76
| 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 4328-77
| 3.2.1, 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 4461-77
| 3.15 |
ГОСТ 4517-87
| 3.2.1, 3.10.1, 3.14 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1
|
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1
|
ГОСТ 9147-80 | 3.15
|
ГОСТ 10485-75 | 3.12
|
ГОСТ 10555-75
| 3.9 |
ГОСТ 10671.2-74
| 3.5 |
ГОСТ 10671.5-74
| 3.7 |
ГОСТ 10671.6-74
| 3.8 |
ГОСТ 17319-76
| 3.13 |
ГОСТ 18300-78
| 3.2.1 |
ГОСТ 19433-88
| 4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14
|
ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1, 3.10.1
|
ГОСТ 27025-86 | 3.1а
|
ГОСТ 27184-86 | 3.4
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (июнь 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3-80, 10-85, 6-90)
Настоящий стандарт распространяется на хлористый аммоний.
Хлористый аммоний представляет собой белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде.
Формула: NH
Cl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 53,49.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Хлористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма
|
| Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 2116 0923 09 | Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2116 0922 10
| Чистый (ч.)
ОКП 26 2116 0921 00 |
1. Массовая доля хлористого аммония (NHCl), %, не менее
| 99,5 | 99,0 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
| 0,002 | 0,002 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более
| 0,005 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля нитратов, хлоратов и других окислителей (NО ), %, не более
| 0,0005 | 0,0005 | Не нормируется |
5. (Исключен, Изм. N 3).
| | | |
6. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более
| 0,002 | 0,002 | 0,002 |
7. Массовая доля фосфатов (РО), %, не более
| 0,0003 | 0,0010 | 0,0020 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
| 0,0002 | 0,0003 | 0,0010 |
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более
| 0,001 | 0,001 | 0,001 |
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более
| 0,001 | 0,001 | 0,001 |
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
| 0,00001 | 0,00001 | 0,00001 |
12. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более
| 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
13. рН раствора препарата с массовой долей 5%
| 4,5-5,5 | 4,5-5,5 | Не нормируется |
14. Органические вещества
| Испытание по п.3.15 |
Примечание. При газофазном методе получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния, тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмотрено нормами стандарта, и анализы по пп.3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 проводятся только по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Хлористый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м
, класс опасности - 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли нитратов, хлоратов и других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Определение массовой доли хлористого аммония
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25;
стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 
(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;
формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина, 25 см раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм до розовой окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого аммония (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,02674 - масса хлористого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допустимая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,4% при доверительной вероятности 
=0,95.
3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1,0 мг;
для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг;
для препарата "чистый" - 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" - ±45%, для препарата "чистый" - ±5% при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной массы препарата.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовых долей кальция по п.3.10 и магния по п.3.11.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.5. Определение массовой доли нитратов, хлоратов и других окислителей
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки. 10 см полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят визуальным методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см анализируемого раствора (соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг NO для препарата "химически чистый"; 0,010 мг NO для препарата "чистый для анализа"; 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.1, 3.5.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.6-3.6.2. (Исключены, Изм. N 3).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата. 25 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
0,02 мг - для препарата "химически чистый";
0,02 мг - для препарата "чистый для анализа";
0,02 мг - для препарата "чистый".
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), прибавляют 10 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;
для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг;
для препарата "чистый" - 0,100 мг.
При необходимости, если раствор мутный, в результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.9. Определение массовой доли железа
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 25 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
0,010 мг - для препарата "химически чистый";
0,015 мг - для препарата "чистый для анализа";
0,050 мг - для препарата "чистый".
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли кальция
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба 2-200-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2);
пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;
раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Са;
бумага индикаторная универсальная.
3.10.2. Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п.3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см раствора соляной кислоты и 10 см воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; раствор сохраняют для определения магния по п.3.11.
5 см раствора А (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 8 см, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Са;
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Са;
для препарата "чистый" - 0,005 мг Са;
1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11. Определение массовой доли магния
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%;
раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см Mg;
титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05% свежеприготовленный.
3.11.2. Проведение анализа
5 см раствора А, приготовленного по п.3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 0,2 см раствора титанового желтого, 2 см раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Mg;
для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг Mg;
для препарата "чистый" - 0,005 мг Mg;
0,2 см раствора титанового желтого и 2 см раствора гидроокиси натрия.
3.12. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,0003 мг As;
для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;
для препарата "чистый" - 0,0003 мг As;
20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11.1-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), растворяют в 15 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
0,010 мг - для препарата "химически чистый";
0,010 мг - для препарата "чистый для анализа";
0,010 мг - для препарата "чистый".
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.13.1, 3.13.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.14. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в стакан Н-1-150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 0,1 рН при доверительной вероятности =0,95.
3.15. Испытание реактива на отсутствие органических веществ
1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25% и выпаривают досуха на водяной бане.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого цвета.
3.14; 3.15. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. N 3).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Cl.
), %, не более
, класс опасности - 3 (умеренно опасные) по ГОСТ 12.1.007.
(NaOH)=0,1 моль/дм
) в процентах вычисляют по формуле
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм
- масса навески препарата, г;
=0,95.
