Реактивы. Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 3159-76

Группа Л52

МКС 71.040.30
ОКП 26 3421 0780 07

Дата введения 1977-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.П.Чуб, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, М.С.Белинская, Т.М.Андреева, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова, И.С.Гладкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 N 1677

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3159-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3.3.1; 3.11.1
ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 4517-87	3.3.1; 3.11.1
ГОСТ 4919.1-77	3.11.1
ГОСТ 5712-78	3.3.1
ГОСТ 6709-72	3.3.1
ГОСТ 10398-76	3.2
ГОСТ 10555-75	3.7
ГОСТ 10671.5-74	3.4
ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 17319-76	3.9
ГОСТ 18300-87	3.11.1
ГОСТ 25336-82	3.3.1; 3.11.1
ГОСТ 25794.1-83	3.12
ГОСТ 27025-86	3.1а

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 24.09.91 N 1486

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 12-91)

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный уксуснокислый кальций, который представляет собой белый порошок; легко растворим в воде, обладает слабым запахом уксусной кислоты.

Формула:.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 176,18.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 1-водный уксуснокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 1-водный уксуснокислый кальций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3421 0782 05	Чистый (ч.) ОКП 26 3421 0781 06
1. Массовая доля 1-водного уксуснокислого кальция (), %	99,0-100,5	98,0-101,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010
3. Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,005	0,010
4. Массовая доля хлоридов , %, не более	0,003	0,005
5. Массовая доля железа (), %, не более	0,001	0,002
6. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более	0,001	0,002
7. Щелочность	Должен выдерживать испытание по п.3.11	Не определяется
8. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту , %, не более	0,2	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 115 г.

3.2. Определение массовой доли 1-водного уксуснокислого кальция

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Масса 1-водного уксуснокислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно с (ди--ЭДТА) = 0,05 моль/дм (0,05 М) - 0,008809 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, раствор с массовой долей 4%; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 150 см воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион кальция в промывной воде (проба с раствором щавелевокислого аммония) и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата чистый для анализа и ±20% для препарата чистый при доверительной вероятности = 0,95.

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фотометрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 100 см воды. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

25 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50-100 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5, прибавляя в анализируемый раствор 2,5 см раствора соляной кислоты вместо 1,0 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя в анализируемый раствор 3,0 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% вместо 2,0 см, а в растворы сравнения - 1,0 см вместо 2,0 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,030 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.1а-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6-3.6.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в 20 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555, прибавляя в анализируемый раствор 1,5 см раствора соляной кислоты вместо 1 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. (Исключен, Изм. N 2).

3.8.1-3.8.5. (Исключены, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см с пришлифованной пробкой и растворяют в 30 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ,

для препарата чистый - 0,04 мг ,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.11. Определение щелочности

3.11.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кн-2-100-34 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

3.11.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина. Раствор должен быть бесцветным. Раствор сохраняют для определения массовой доли кислот по п.3.12.

3.12. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

Раствор, полученный по п. 3.11.2, титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм (готовят по ГОСТ 25794.1) из бюретки вместимостью 2 или 3 см до появления розовой окраски раствора.

3.12.1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,006005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,007% при доверительной вероятности =0,95.

3.11.1-3.12.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII - до 50 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного уксуснокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 2 года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 1-водный уксуснокислый кальций в виде пыли раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.

6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).