Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 11773-76

Группа Л51

ОКП 26 2112 1130 06

Дата введения 1977-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. N 1693

3. Срок проверки - 1996 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 245-76	3.2.2
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1
ГОСТ 3118-77	3.2.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4517-87	3.12
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1, 3.6
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1
ГОСТ 10485-75	3.10
ГОСТ 10555-75	3.8
ГОСТ 10671.4-74	3.5
ГОСТ 10671.5-74	3.6
ГОСТ 10671.7-74	3.7
ГОСТ 14870-77	3.4
ГОСТ 17319-76	3.11
ГОСТ 20292-74	3.2.1
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1
ГОСТ 25794.1-83	3.2.1
ГОСТ 26726-85	3.9
ГОСТ 27025-86	3.1а
ТУ 6-09-5171-84	3.2.1

6. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1508

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-87, 12-91)

Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.

Формула NaHPO.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 141,96.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа ОКП 26 2112 1132 04	Чистый ОКП 26 2112 1131 05
1. Массовая доля двузамещенного фосфорно-кислого натрия (NaНРО), %, не менее	99	99
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,008	0,02
3. Массовая доля воды, %, не более	0,2	0,4
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001	0,002
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более	0,005	0,020
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,002	0,004
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,001	0,002
8. Массовая доля калия (K), %, не более	0,01	Не нормируется
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0001	0,0002
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,001	0,001
11. рН раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм	9,1-9,3	9,1-9,5

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли двузамещенного фосфорно-кислого натрия

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

иономер универсальный ЭВ-74;

электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и титруют, из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см воды 2,00 г 2-водного однозамещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2-3 капли раствора метилового оранжевого.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

- масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,9

3.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан Н-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.

3.3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Массовая доля общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см (с меткой на 100 см), растворяют в 50 см воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.

25 см раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2 см раствора соляной кислоты (вместо 1 см) и 3 см спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см воды и прибавляют 28,5 см этилового спирта.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO,

для препарата чистый - 0,08 мг SO,

5 см раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см спиртового раствора хлористо

го бария.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, (с метками на 50 см или 40 см), растворяют в 30 см воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см раствора азотной кислоты (вместо 2 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1,5 см раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.5-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли калия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.

При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Масса навески препарата - 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As,

для препарата чистый - 0,0010 мг As,

20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,

для препарата чистый - 0,020 мг Pb,

1 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.

3.12. Определение рН раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм

1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют рН раствора на иономере универсальном ЭВ-74.

3.10-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: IV, V.

4.2. Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - шесть месяцев со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).