ГОСТ 10930-74

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ФУРФУРОЛ

Технические условия

Reagents. Furfurol. Specifications

ОКП 26 3314 0190 10

Дата введения 1975-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. N 740

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74*
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ВЗАМЕН ГОСТ 10930-64. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12.1.005-88	6.2
ГОСТ 427-75	3.2.1.1
ГОСТ 1770-74	3.7.1
ГОСТ 3022-80	3.2.1.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4328-77	3.7.1
ГОСТ 4517-87	3.7.1
ГОСТ 4919.1-77	3.7.1
ГОСТ 6709-72	3.8
ГОСТ 9293-74	3.2.1.1
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 18300-87	3.7.1
ГОСТ 18995.1-73	3.3
ГОСТ 18995.2-73	3.4
ГОСТ 18995.6-73	3.5
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 19627-74	Вводная часть
ГОСТ 21533-76	3.2.1.2, 3.2.1.4
ГОСТ 25336-82	3.7.1, 3.8
ГОСТ 25706-83	3.2.1.1
ГОСТ 25794.1-83	3.7.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27184-86	3.6

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 834 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., в июле 1992 г. (ИУС 12-87, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.

Формулы: эмпирическая СНО

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 96,09.

В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05% гидрохинона (ГОСТ 19627).

По соглашению с потребителями фурфурол допускается поставлять без стабилизации гидрохиноном.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3314 0192 08	Чистый (ч.) ОКП 26 3314 0191 09
1. Массовая доля фурфурола (СНО), %, не менее	99,7	99,5
2. Плотность () при 20 °С, г/см	1,159-1,160	1,159-1,160
3. Показатель преломления,	1,5250-1,5260	1,5250-1,5260
4. Температура кипения при 101325 Па, °С	161-162	161-163
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,005	0,010
6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНСООН), %, не более	0,05	0,05
7. Растворимость в воде	Должен выдерживать испытание по п.3.8

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.

Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1% по объему.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли фурфурола

Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей в процентах.

3.2.1. Определение массовых долей органических примесей

3.2.1.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Гексанол-1 (гексиловый спирт).

Сорбент для газохроматографической колонки (15% полиэтиленгликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200-0,250 мм).

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6-8 ч при 150 °С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

3.2-3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:

температура колонки	(120±5) °С
температура испарителя	(200±10) °С
расход азота (газа-носителя)	(30±5) см/мин
расход водорода	(30±5) см/мин
расход воздуха	(300±20) см/мин
шкала усилителя	2·10-5·10 А
шкала потенциометра	10 мВ
объем анализируемой пробы	1 мм
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч
продолжительность анализа	30 мин

При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.

Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,05 до 0,10% от массы пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл.2.

Таблица 2

Наименование компонента	Относительный объем удерживания	Градуировочный коэффициент
1. Неидентифицированный компонент	0,16	1,0
2. Метанол	0,24	1,5
3. Неидентифицированный компонент	0,36	1,0
4. Неидентифицированный компонент	0,44	1,0
5. Гексанол-I ("внутренний эталон")	1,00	1,0
6. Метилфурилкетон	1,28	1,3
7. Фурфурол (начало пика)	1,60	-
8. Метилфурфурол	2,50	1,3

3.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при помощи металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

Массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемой пробы без добавления "внутреннего эталона", г;

- масса введенного "внутреннего эталона", г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- площадь пика -го компонента, мм;

- градуировочный коэффициент -го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0

,95.

3.2.2. Массовую долю фурфурола () в процентах вычисляют по формуле

,

где - сумма массовых долей органических примесей, %.

3.2.1.3-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.5. Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.

3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.

При этом 50,00 г (43,1 см) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 °С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации "чистый для анализа" - ±20%, для препарата квалификации "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНСООН)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.

Воронка ВД-1-100 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-2-10 НТД.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.7.2. Проведение анализа

10,00 г (8,6 см) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на СНСООН () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности 0,9

3.7.1-3.7.3 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение растворимости в воде

5 см препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см и растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак "Беречь от нагрева" - по ГОСТ 14192*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-5, 3т-6, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три месяца со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м, порог восприятия запаха фурфурола 1,0-1,5 мг/м.

Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).

6.3. При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.5. При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.

6.6. Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1,8% (по объему), верхний - 3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 °С, верхний 72 °С.

В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.

(Измененная редакция, Изм. N 2).