Реактивы. Методы определения примеси хлоридов

ГОСТ 10671.7-74

Группа Л59

MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.XIII-XV

4. Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1432-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1277-75	Разд.1б
ГОСТ 1770-74	Разд.1б
ГОСТ 3760-79	Разд.1б
ГОСТ 4212-76	Разд.1б
ГОСТ 4461-77	Разд.1б
ГОСТ 4517-87	Разд.1б
ГОСТ 6709-72	Разд.1б
ГОСТ 10164-75	Разд.1б
ГОСТ 25336-82	Разд.1б
ГОСТ 27025-86	1a.1
ГОСТ 29227-91	Разд.1б

6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5-80, 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидиметрический и визуально-нефелометрический.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1a.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005-0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,010-0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

0,010-0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

0,010-0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2-1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в стандарте на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.9. (Исключен, Изм. N 2).

1a.10. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1a.11. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрализации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

1a.10, 1a.11. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1а.13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.

1а.12, 1а.13. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1б. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.

Раствор, содержащий Cl; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Cl.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)-2-5(10; 25), 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд.1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

1.1. Фототурбидиметрический метод

1.2. Определение по способу 1

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 390-410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.2.2. Проведение анализа

15 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 1,0 см раствора азотной кислоты и 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание. Допускается применять 2 смэтиленгликоля в качестве стабилизатора.

1.2.1, 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см анализируемого раствора, 1,0 см раствора азотной кислоты и 9,0 см воды.

1.2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.1.

Таблица 1

Масса хлоридов, мг	Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлоридов), %	Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлоридов), %
0,010 до 0,025 включ.	25	±30
Св. 0,025 " 0,075 "	10	±10

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлена в табл.1.

1.2.3, 1.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2.5. (Исключен, Изм. N 2).

1.3. Определение по способу 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг Cl, доводят объемы растворов водой до 40 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.
В каждый раствор прибавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010-0,050 мг Cl, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг Cl - в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.3.2. Проведение анализа

40 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см; прибавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствоpa водой до 50 см и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание. - Допускается применять 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.

1.3.1, 1.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см анализируемого раствора, 2,0 см раствора азотной кислоты и 8,0 см воды.

1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.2.

Таблица 2

Масса хлоридов, мг	Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлоридов), %	Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлоридов), %
0,010 до 0,025 включ.	30	±30
Св. 0,025 " 0,050 "	20	±30
" 0,050 " 0,100 "	20	±30
" 0,100 " 0,175 "	20	±20
" 0,175 " 0,200 "	20	±25

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлена в табл.2.

1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3.5. (Исключен, Изм. N 2).

1.4. Визуально-нефелометрический метод

Определение по способу 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.1. Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10-15 см воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см раствора азотной кислоты и 1,0 см раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

1.4.1а. Определение по способу 2

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 30 см воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 40 см, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п.1.4.1.

1.4.1. 1.4.1а. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.4.2. 1.4.3. (Исключен, Изм. N 2).

Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).