Реактивы. Методы определения примеси сульфатов

ГОСТ 10671.5-74

Группа Л59

MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.VII-IX

4. Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1430-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	Разд.1
ГОСТ 3118-77	Разд.1
ГОСТ 4108-72	Разд.1
ГОСТ 4145-74	Разд.1
ГОСТ 4212-76	Разд.1
ГОСТ 4517-87	Разд.1
ГОСТ 6709-72	Разд.1
ГОСТ 10163-76	Разд.1
ГОСТ 10164-75	Разд.1
ГОСТ 18300-87	Разд.1
ГОСТ 25336-82	Разд.1
ГОСТ 27025-86	1a.1
ГОСТ 29227-91	Разд.1
ГОСТ 29251-91	Разд.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5-80, 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси сульфатов: визуально-нефелометрический и фототурбидиметрический.

Методы основаны на образовании опалесценции сульфата бария при взаимодействии ионов бария и сульфата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1a.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,01-0,10 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,02-0,10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;

0,05-0,50 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способы 2 и 3).

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

1а.2-1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемых для нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в результат определения вводить соответствующую поправку.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20-25 °С. При температуре воздуха ниже 20 °С перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подогреть растворы в водяной бане с температурой 30-35 °С в течение 15 мин.

Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из бюретки при тщательном перемешивании.

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой.

1а.6, 1а.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний (проба на вынос).

1а.9. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.10. (Исключен, Изм. N 2).

1a.11. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1a.12. Определение примеси сульфатов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими сульфаты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145; раствор готовят следующим образом:

0,02 г сульфата калия растворяют в смеси 30,0 см этанола и 70,0 см воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с массовой долей 10% и 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517 или этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Раствор, содержащий SO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см SO.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-2-5(10; 25); 4(5)-2-1(2); 2-2-20(25) по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Определение по способу 1

25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и 3,0 см раствора хлорида бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 30 мин на темном фоне.

Допускается применение 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1.1-2.1.4. (Исключены, Изм. N 2).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Определение по способу 2 (с затравкой)

К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см раствора сульфата калия и 1,0 см раствора хлорида бария, прибавляют 20,0 см анализируемого раствора, подкисленного 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 10 мин на темном фоне.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Определение по способу 3

46,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см раствора хлорида бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 15 мин на темном фоне.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SO, доливают объемы растворов водой до 25 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SO.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400±10) нм. В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Проведение анализа

25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается применение 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в п.3.2, при этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см воды.

3.4. Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определения не сказывается).

3.5. При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативно-технической документации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п.3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.

3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. (Исключен, Изм. N 2).

3.7. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице.

.

Масса сульфатов, мг	Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы сульфатов), %	Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы сульфатов), %
0,02 до 0,03 включ.	25	±20
Св. 0,03 " 0,10 "	25	±15

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлена в таблице

(Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).