Реактивы. Методы определения примеси нитритов

ГОСТ 10671.3-74

Группа Л59

МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. N 1885

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 15.09.92 N 1183

ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63, в части разд.V

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 3-85, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитритов, при массе их в навеске анализируемого реактива в пределах 0,0005-0,020 мг.

Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты с нитрит-ионами.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1a. Общие указания

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025-86 и ГОСТ 10671.0-74.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитритов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитритов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

1а.4. Определение примеси нитритов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Цилиндр 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 1(2) см.

Раствор, содержащий NO; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовых концентраций 0,01 и 0,001 мг/см NO; растворы годны в течение недели.

Реактив Грисса; готовят по ГОСТ 4517-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Проведение анализа

40 см нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр и прибавляют пипеткой 1 см реактива Грисса.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу NO в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 1 см раствора реактива Грисса.

При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитритов соответствует норме, во втором - составляет 0,5 нормы, в третьем - 2 нормы. Если масса нитритов в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные во вводной части стандарта, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 1(2) см.

Пипетка вместимостью 5(10) см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, раствор готовят следующим образом: 0,6 г сульфаниловой кислоты растворяют в 70 см горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%.

1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703-90; раствор готовят следующим образом: 0,6 г 1-нафтиламина растворяют в воде, содержащей 1,4 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, которая при разбавлении водой 1:40 должна исчезать. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.

Если раствор потемнеет в ходе приготовления, то он непригоден для использования.

Раствор массовой концентрации NO 1 мг/см; готовят следующим образом: 1,500 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, прибавляют 1 см хлороформа, 0,2 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы массовых концентраций 0,01 и 0,001 мг/см NO; готовят соответствующим разбавлением и применяют в течение недели.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N

1, 2).

2.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают растворы массовых концентраций 0,0005; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг NO, доводят объемы растворов водой до 40 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO.

В каждый раствор прибавляют 1 см раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через 5 мин прибавляют 1 см раствора 1-нафтиламина, 1 см раствора уксуснокислого натрия и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин значение оптической плотности растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 500-540 нм (=520 нм). При определении нитритов в пределах 0,0005-0,0020 мг пользуются кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при определении нитритов в пределах 0,002-0,020 мг - 20 мм.

По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая значения оптической плотности на оси ординат и массу нитритов в миллиграммах на оси абсцисс.

(Измененная редакция, Изм. N 2

2.3. Проведение анализа

40 см бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют пипеткой 1 см раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают и через 5 мин прибавляют пипеткой 1 см раствора 1-нафтиламина, 1 см раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (рН раствора в пределах 2,0-2,5, проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу нитритов в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение трех часов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (), указанное в таблице.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа () при доверительной вероятности =0,95 приведена в таблице.

Найденная масса нитритов, кг	, %	, %
0,0005 до 0,001	15	±25
Св. 0,001 " 0,002	15	±15
" 0,002 " 0,020	10	±10

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. (Исключен, Изм. N 2).