Реактивы. Методы определения примеси нитратов

ГОСТ 10671.2-74

Группа Л59

MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1975-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.IV

4. В стандарт введен СТ СЭВ 1434-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	1.1, 2.1
ГОСТ 3118-77	1.1
ГОСТ 3760-79	2.1
ГОСТ 4204-77	1.1, 2.1
ГОСТ 4212-76	1.1, 2.1
ГОСТ 4233-77	1.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4517-87	1.1, 2.1
ГОСТ 6691-77	2.1
ГОСТ 6709-72	1.1, 2.1
ГОСТ 10671.0-74	1a.1
ГОСТ 20490-75	1.1
ГОСТ 25336-82	1.1, 2.1
ГОСТ 25794.2-83	1.1
ГОСТ 27025-86	1a.1
ГОСТ 29227-91	1.1, 2.1
ГОСТ 29251-91	1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ИЗДАНИЕ (февраль 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 1-80, 11-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов; визуальный метод с применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a. Общие указания

1a.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1a.1, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.3. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005-0,030 мг - при определении методом 1;

0,005-0,050 мг - при определении методом 2.

1а.4. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.3, 1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.5. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1a.6. (Исключен, Изм. N 2).

1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1a.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими нитраты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИГОКАРМИНА (МЕТОД 1)

Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

колбы Кн-2-750-40 ТХС, Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50, 1-1000 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: около 0,2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм соответствует 0,01165 г индигокармина).

Раствор индигокармина готовят следующим образом:

0,20 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% массу навески индигокармина () в граммах вычисляют по формуле , где - фактическая массовая доля индигокармина, %) растворяют в 500 см раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.

Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности - по п.1.2);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 КМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%;

раствор, содержащий NO; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг NO в 1 дм. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.2. Проверка пригодности раствора индигокармина

В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см каждая помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO, доводят объемы растворов водой до 10 см, прибавляют при перемешивании 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO, должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг NO.

1.3. Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см и растворяют в 10 см воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ САЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ (метод 2)

Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси NO применяют карбамид.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2-250-34 ТХС или стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 или 2(3)-2-25 по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

кислота серная по ГОСТ 4204;

карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20%;

натрий салициловокислый, ч.д.а. или фармакопейный, раствор с массовой долей 10%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517;

раствор, содержащий NO, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением его готовят раствор, содержащий 0,1 мг NO в 1 см.

2.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг NO, доводят объемы растворов водой до 0,75 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO.

В каждый раствор прибавляют 0,5 см раствора карбамида, 0,25 см раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании - 3 см серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см воды и 20 см раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400-420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива (не более 1,00 г) помещают в сухую мерную колбу, смачивают 0,75 см воды, прибавляют 0,5 см раствора карбамида, 0,25 см раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании - 3 см серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, осторожно при перемешивании прибавляют 20 см воды, 20 см раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу NO в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение суток.

2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (), указанное в таблице.

Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа () при доверительной вероятности =0,95 приведены в таблице.

Найденная масса нитратов, мг	, мг	, %
0,005 до 0,010 включ.	0,003	±35
Св. 0,010 " 0,020 "	0,003	±15
" 0,020 " 0,030 "	0,003	±10
" 0,030 " 0,050 "	0,006	±10

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. (Исключен, Изм. N 2).

2.6. Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то количество последней для проведения реакции нитрования увеличивают и соответственно увеличивают количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

2.7. Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см воды, 0,5 см раствора карбамида, 0,5 см раствора салициловокислого натрия и 7 см серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см. 25 см полученного раствора (соответствуют части первоначальной навески препарата) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 13 см раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до метки и фотометрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях, с тем расчетом, чтобы в 25 см аликвотной части раствора содержалось 0,01-0,05 мг NO.

2.8. Если анализируемый раствор мутный или в нем наблюдается опалесценция, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см воды. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.9. В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.

При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах, найденных в навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.10. При определении нитратов в солях амфотерных металлов объема раствора гидроокиси натрия увеличивают: прибавляют раствор гидроокиси натрия до растворения выпадающего вначале осадка.

2.7-2.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).