Реактивы. Аммоний фосфорнокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10651-75*

Группа Л51

ОКП 26 2116 0850 09

Дата введения 1976-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1975 г. N 1215 срок введения установлен с 01.07.1976 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1986 г.**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 10651-63

* ПЕРЕИЗДАНИЕ апрель 1981 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1981 г. (ИУС 4-1981 г.).

Внесена поправка, опубликованная в ИУС N 2, 1986 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 N 2554 с 01.03.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы; растворим в воде.

Формула (NН)РO·3НO

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 203,13.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 3-водный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям 3-водный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.)	Чистый (ч.)
	ОКП 26 2116 0852 07	ОКП 26 2116 0851 08
1. Массовая доля 3-водного фосфорнокислого аммония (NH)PО·3НО, %, не менее	98	95
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005
3. Массовая доля нитратов (NО), %, не более	0,001	Не нормируется
4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более	0,005	0,01
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0005	0,0005
6. Массовая доля железа (Fе), %, не более	0,001	0,001
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005	0,0005
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0002	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли 3-водного фосфорнокислого аммония

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

колба Кн-2-250-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) и (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

формалин технический по ГОСТ 1625-75*, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до появления розовой окраски;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см воды, прибавляют 25 см формалина, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм до появления розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 3-водного фосфорнокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- навеска препарата, г;

0,05079 - масса 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы:

стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±40%, для препарата "чистый" ±30% при доверительной вероятности 0,95.

3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74 методом с применением индигокармина из навески массой 1,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, NО, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 0,70 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 26 см) и растворяют в 20 см воды. К раствору прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

Объем раствора доводят водой до метки, далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 5 см спирта вместо 3 см раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно c анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа 0,025 мг SO и чистый 0,05 мг SO, 0,20 г препарата, нейтрализованного по -нитрофенолу раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора, 1 см раствора соляной кислоты, 5 см спирта и 3 см раствора хлористого бария.

3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 и 50 см), растворяют в 20 см воды, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и доводят объем раствора водой до 30 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве азотной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 3 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.

Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку проводят следующим образом: 4,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см уксусной кислоты (вместо 1 см) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,

для препарата чистый - 0,020 мг Pb,

5 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.

3.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двуххлористого олова и 5 г цинка.

3.5-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: V.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - восемь месяцев со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 3-водный фосфорнокислый аммоний (в больших количествах) может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые, перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).