Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть 6. Фотометрический метод определения железа с применением 2, 2 в степени бипиридила

ГОСТ Р ИCO 1390/Vl-93*
__________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год
данный стандарт приводится как ГОСТ Р ИСО 1390-6-93. -
Примечание изготовителя базы данных.

Группа Л29

ОКСТУ 2409

Дата введения 1995-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23.09.93 N 215

3 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 1390/VI-77 "Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть VI. Фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила в техническом малеиновом ангидриде.

Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/I.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 1390/I-93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть I. Общие положения

ГОСТ Р ИСО 1390/V-93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть V. Метод определения золы

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в растворении в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в испытуемой пробе (ГОСТ Р ИСО 1390/V), восстановлении хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе, образовании окрашенного комплекса железа (II) с 2,2'-бипиридилом в буферном растворе и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны около 510 нм.

4 РЕАКТИВЫ

При проведении испытаний применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1 Кислота соляная плотностью 1,19 г/см, раствор с массовой долей 38% или раствор 12 моль/дм.

4.2 Кислота азотная, раствор около 4 моль/дм.

4.3 Мочевина (NH-СО-NH), раствор; готовят растворением 100 г мочевины в 100 см воды.

4.4 Гидроксиламин хлорид (NHOH·HCl), раствор 100 г/дм.

4.5 Аммоний ацетат (CHCOONH), раствор 500 г/дм.

4.6 2,2'-бипиридил, солянокислый раствор; готовят растворением 0,5 г 2,2'-бипиридила в 100 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм.

4.7 Раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дм; готовят: 0,7022 г 6-водного сульфата аммония железа (II) [(NH)FeSO·6HO] взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 см раствора серной кислоты около 3 моль/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см этого раствора содержит 0,100 мг F

4.8 Раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дм; готовят: 100 см раствора, содержащего железо (4.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 см этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Этот раствор готовят непосредственно перед применением.

5 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в 5.1-5.3.

5.1 Спектрофотометр или

5.2 Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтром с максимальным пропусканием 500-520 нм.

5.3 Мешалка из платиновой проволоки.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Приготовление раствора сравнения и построение градуировочного графика

6.1.1 Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (4.8), указанные в таблице.

Объемы раствора, содержащего железо (4.8), см	Масса железа в 100 см растворов сравнения, мкг
0*	0
2,0	20
4,0	40
7,0	70
10,0	100
15,0	150
20,0	200

________________
* Контрольный раствор для градуировочного графика.

6.1.2 Приготовление окрашенных растворов

Содержимое каждой мерной колбы обрабатывают следующим образом: прибавляют 20 см раствора азотной кислоты, 2 см раствора хлорида гидроксиламина, перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см раствора ацетата аммония и 5 см раствора 2,2'-дипиридила, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

6.1.3 Фотометрическое измерение

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре, снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

6.1.4 Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, откладывая, например, на оси абсцисс массу железа Fe в микрограммах, содержащуюся в 100 см раствора сравнения (6.1.1), и на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

6.2 Проведение определения

6.2.1 Приготовление испытуемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (ГОСТ Р ИСО 1390/V), добавляют 5 см раствора соляной кислоты. Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.

6.2.2 Приготовление окрашенного раствора

Полученный раствор далее обрабатывают, как описано в 6.1.2, не прибавляя 20 см раствора азотной кислоты.

6.2.3. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют, как описано в 6.1.3, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание - Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с. 6.2.1 и 6.2.2, с раствором сравнения, приготовленным в тех же условиях.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности испытуемого раствора.

Массовую концентрацию железа в миллиграммах Fe на килограмм вычисляют по формуле

где - масса навески малеинового ангидрида, взятая для определения золы по ГОСТ Р ИСО 1390/VI, г;

- масса железа, найденная в испытуемом растворе, мкг.