ГОСТ ЭД 1 7850-86
Группа Л27
ОКП 24 3322
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.93*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 28.09.92 N 1284
(ИУС N 12, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1986 г. N 2929 срок действия установлен с 01.01.88 до 01.01.93
Настоящее дополнение к ГОСТ 7850-86 "Капролактам. Технические условия" устанавливает дополнительные требования к капролактаму марки Б первого и второго сортов, изготовленному из толуола и предназначенному для экспорта.
Другие нормы, правила, требования должны выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ 7850-86.
Дополнение применяют в комплексе с ГОСТ 7850-86.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.4. По показателям "перманганатное число" и "цветность" капролактам должен соответствовать требованиям таблицы.
Таб.1
Наименование показателя | Норма для марки Б
| Метод испытания |
| Первый сорт
| Второй сорт | |
10. Перманганатное число раствора капролактама с массовой долей 1%, с, не менее
| 40·10 | По п.4.5 |
11. Цветность водного раствора капролактама с массовой долей 50%, см , не более
| 1,2 | По п.4.6 |
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ
________________
*Здесь и далее нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
4.3. Определение перманганатного числа
Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого цвет анализируемого раствора капролактама достигнет окраски градуировочного раствора.
4.3.1. Приборы, растворы и реактивы
Термостат, поддерживающий температуру (20,0±0,5)°С.
Термометры по ГОСТ 215-73.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая окисляющихся веществ, pH 6,4-6,6.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации
моль/дм
.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, ч.д.а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации
моль/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации
моль/дм
.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528-78, ч.д.а.
4.3.2. Подготовка к испытанию
4.3.2.1. Для проверки воды на содержание окисляющихся веществ следует к 100 см
дистиллированной воды добавить 1,0 см
раствора марганцовокислого калия концентрации
моль/дм
. Окраска раствора по сравнению с окраской исходного раствора не должна меняться в течение 1 ч.
Если вода не отвечает этому требованию, то ее перегоняют в присутствии 0,35 г марганцовокислого калия и 0,3 г гидроокиси натрия на 10 дм
дистиллированной воды.
4.3.2.2. pH воды доводят до требуемого значения прибавлением раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
моль/дм
или раствором серной кислоты молярной концентрации
моль/дм
.
pH воды определяют потенциометрически.
4.3.2.3. Раствор молярной концентрации гидроокиси натрия
моль/дм
и раствор серной кислоты молярной концентрации
моль/дм
готовят по ГОСТ 25794.1-83.
4.3.2.4. Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации
моль/дм
готовят разбавлением раствора молярной концентрации
моль/дм
непосредственно перед определением. Для приготовления растворов применяется дистиллированная вода, не содержащая окисляющихся веществ.
4.3.2.5. Градуировочный раствор азотнокислого кобальта готовят следующим образом: в воде растворяют 2,50 г азотнокислого кобальта, 0,010 г двухромовокислого калия и добавляют 2 см
азотной кислоты на 1 дм
приготовленного раствора.
При длительном хранении градуировочный раствор в случае появления в нем мути, осадка или хлопьев заменяют свежеприготовленным раствором.
4.3.3. Проведение испытания
4.3.3.1. 1,00 г капролактама, растертого в порошок, растворяют в 100 см
дистиллированной воды, не содержащей окисляющихся веществ, при 20°С в стакане вместимостью 150 см
.
В другой такой же стакан помещают 100 см
градуировочного раствора. Оба стакана закрывают покровным стеклом и ставят в термостат при (20,0±0,5)°С.
В анализируемый раствор капролактама пипеткой добавляют 1 см
раствора марганцовокислого калия
моль/дм
, перемешивают и включают секундомер.
Анализ проводят в условиях, исключающих прямое воздействие солнечных лучей.
4.3.3.2. За перманганатное число принимают время в секундах, в течение которого цвет анализируемого раствора капролактама достигнет окраски градуировочного раствора.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±10% определяемой величины.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
4.4. Определение цветности раствора капролактама с массовой долей 50% методом сравнения
Сущность метода заключается в визуальном определении цветности раствора капролактама.
4.4.1. Приборы, растворы и реактивы
Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, нейтральная по смешанному индикатору.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,0005% в дистиллированной воде.
Конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552-74.
Индикатор смешанный; готовят следующим образом: навески индикатора метилового оранжевого и конго красного растворяют в мерной колбе так, чтобы раствор смешанного индикатора содержал 0,00025% метилового оранжевого и 0,00025% конго красного.
Растворы индикаторов хранят в темном месте.
4.4.2. Проведение испытания
В стакан помещают 500 см
водного раствора капролактама с массовой долей 50% и в другой такой же стакан помещают 500 см
воды. Стаканы ставят рядом на лист бумаги и сравнивают цветность (окраску).
При необходимости цветность воды доводят до цветности раствора капролактама добавлением необходимого количества того или иного индикатора из бюретки с погрешностью не более 0,05 см
.
Цветность раствора капролактама с массовой долей 50% выражают объемом раствора индикатора в кубических сантиметрах, израсходованным на выравнивание цветности воды с цветностью анализируемого раствора капролактама.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см
.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.