Смолы феноло-формальдегидные. Метод определения температуры каплепадения

ГОСТ 16388-70*
Группа Л29

ОКСТУ 2209

Дата введения 1971-07-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 22 октября 1970 г. N 1486 срок введения установлен с 01.07.71

ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 11.12.85 N 3888 срок действия продлен до 01.01.97**
_________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 7, 1995 год). - Примечание.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 3-86)

Настоящий стандарт распространяется на твердые феноло-формальдегидные смолы новолачного и резольного типа и устанавливает метод определения температуры каплепадения.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1.1. Для определения температуры каплепадения применяются:

прибор для определения температуры каплепадения феноло-формальдегидных смол по ГОСТ 15981-70;

электроплитка по ГОСТ 14919-83 или электроколбонагреватель;

тигель фарфоровый низкой формы N 1 по ГОСТ 9147-80;

анилин по ГОСТ 5819-78 или этиленгликоль по ГОСТ 10164-75;

анилин и этиленгликоль относятся к высокотоксичным веществам, при работе с ними следует строго соблюдать меры предосторожности: исключать возможность загрязнения воздушной среды и попадания их на незащищенные кожные покровы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Во внутреннюю часть термостата наливают этиленгликоль или анилин, уровень которого должен быть ниже дна внутренней пробирки на 10-15 мм. Термостат укрепляют на электрической плитке с асбестовой сеткой или в колбонагревателе в вертикальном положении. Включают электроприбор и нагревают жидкость в термостате до кипения, которое должно протекать настолько интенсивно, чтобы верхняя часть термостата и часть холодильника были заполнены парами кипящего этиленгликоля или анилина. Перед началом определения жидкость в термостате должна кипеть не менее 15 мин.

2.2. Чашечку, снятую с гильзы термостата, заполняют на объема грубоизмельченной смолой (частички размером 3-4 мм) и, поддерживая тигельными щипцами, осторожно подогревают в пламени горелки или спиртовки и уплотняют размягченную смолу латунной палочкой. Чашечка должна быть заполнена смолой на объема. При необходимости добавляют смолу и вторично нагревают ее.

2.3. Чашечку с размягченной смолой вставляют в гильзу, при этом шарик термометра погружается в смолу, часть которой выступает из нижнего отверстия чашечки. Выступившую смолу срезают ножом вровень с краями отверстия.

Имеющееся в гильзе отверстие для выхода воздуха и паров не должно быть засорено.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Термометр с чашечкой, наполненной смолой и укрепленной в гильзе, охлаждают на воздухе до температуры не выше 45 °С и затем устанавливают при помощи пробки во внутренней пробирке термостата в вертикальном положении так, чтобы нижний край чашечки находился на расстоянии 30-35 мм от дна пробирки. Незадолго до падения капли смола начинает выступать из отверстия чашечки, постепенно образуя каплю, которая под действием собственного веса отрывается от массы смолы и падает в установленный на дно внутреннего сосуда тигель.

3.2. Температура, при которой падает первая капля смолы, принимается за температуру каплепадения.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 °С при доверительной вероятности =0,95.

Точность метода характеризуется средним квадратическим отклонением, равным 0,3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. После окончания определения чашечку снимают с гильзы, незатвердевшую смолу извлекают скребком, отверстие прочищают латунным шилом, а чашечку со следами смолы помещают в спирт или ацетон для полной очистки.

Испытания необходимо проводить в вытяжном шкафу с исправно действующей приточно-вытяжной вентиляцией.