Диазоль оранжевый О и диазоль алый 2Ж. Технические условия

ГОСТ 15972-79

Группа Л23

ОКП 24 6142

Дата введения 1980-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Чекалин, канд. хим. наук; М.Г.Романова, канд. техн. наук; В.Е.Шанина, А.М.Ховачева, Л.З.Блистковская, В.А.Березин, Е.А.Куракин; В.В.Моисеев

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.79 N 1979

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15972-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12.1.007-76	3.2
ГОСТ 12.4.011-89	3.3
ГОСТ 12.4.103-83	3.3
ГОСТ 61-75	5.3.1, 5.6.1
ГОСТ 83-79	5.3.1, 5.5.1
ГОСТ 199-78	5.3.1, 5.6.1
ГОСТ 1770-74	5.3.1
ГОСТ 3118-77	5.3.1
ГОСТ 4108-72	5.5.1
ГОСТ 6709-72	5.3.1, 5.4.1, 5.5.1
ГОСТ 6732.1-89	4.1
ГОСТ 6732.2-89	5.1
ГОСТ 6732.3-89	6.1
ГОСТ 6732.4-89	6.2
ГОСТ 6732.5-89	6.3
ГОСТ 7925-75	5.7, 5.8
ГОСТ 8777-80	6.1
ГОСТ 9147-80	5.3.1, 5.5.1, 5.6.1
ГОСТ 9338-80	6.1
ГОСТ 9733.0-83	5.8
ГОСТ 9733.1-91	5.8
ГОСТ 9733.4-83	5.8
ГОСТ 9733.5-83	5.8
ГОСТ 9733.6-83	5.8
ГОСТ 9733.13-83	5.8
ГОСТ 9733.27-83	5.8
ГОСТ 16923-83	5.3.1
ГОСТ 17065-94	6.1
ГОСТ 19360-74	6.1
ГОСТ 19433-88	6.2
ГОСТ 24104-88	5.3.1, 5.4.1, 5.5.1, 5.6.1
ГОСТ 25336-82	5.3.1, 5.4.1, 5.5.1, 5.6.1
ГОСТ 25794.1-83	5.4.1

5. Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1416 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., сентябре 1987 г. (ИУС 6-83, 1-88)

Настоящий стандарт распространяется на диазоль оранжевый О, диазоль алый 2Ж, представляющие собой стойкие соли диазосоединений, выпускаемых в смеси с наполнителями.

Для диазоля оранжевого О наполнителем является сернокислый натрий, для диазоля алого 2Ж - сернокислый натрий и сернокислый алюминий.

Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчатобумажных и вискозных тканей и образуют красители на волокне при сочетании с азотолами.

Настоящий стандарт устанавливает требования к диазолю алому 2Ж, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Для каждого диазоля устанавливают стандартный образец.

Стандартный образец утверждается в установленном порядке.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через 1 год.

Стандартный образец хранят в затемненном месте в герметически закрытой таре из темного стекла.

1.2. Устойчивость окрасок, полученных на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А, приведена в табл.1.

Таблица 1

Концентрация компонентов, г/л		Степень устойчивости окраски, балл, в отношении:
Азотола А	Диазоля в пересчете на амин	света	дистиллиро- ванной воды	стирки в растворе мыла и соды при (40±2) °С	стирки в растворе мыла и соды при (95±2) °С	"пота"	сухого трения (закраши- вание белого миткаля)	органических растворителей, применяемых при химической чистке
Диазоль оранжевый О
10	6,6	5	5/5/5	5/5/5	4/4/4	4/5/5	4	4/4/4
2,5	1,65	4	5/5/5	5/5/5	3/4/4	4/5/5	4	4/4/4
Диазоль алый 2Ж
10	8	5	5/5/5	5/5/5	4с/4/4	5/5/5	4	4/5/5
2,5	2	4	5/5/5	5/5/5	3с/5/5	4/4/4	5	4/5/5

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Диазоли должны быть изготовлены согласно требованиям настоящего стандарта по технологическим регламентам и соответствовать образцам, утвержденным в установленном порядке.

2.2. По физико-химическим показателям диазоли должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма
	Диазоль оранжевый О ОКП 24 6142 2010 10	Диазоль алый 2Ж ОКП 24 6142 3010 03
1. Внешний вид	Мелкокристаллический продукт светло-желтого цвета	Мелкокристаллический продукт от светло-желтого до желтого цвета
2. Массовая доля диазоля в пересчете на амин, %	19±2	20±2
3. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более	4,0	3,0
4. Массовая доля нерастворимых в воде примесей, %, не более	0,35	0,45
5. Растворимость в воде в пересчете на амин, г/л, не менее	41	41
6. Оттенок окраски, полученной на хлопчатобумажной ткани при сочетании с азотолом А	Соответствует оттенку окраски, полученной при сочетании со стандартным образцом диазоля
7. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А	Соответствует стандартному образцу

Примечание. Диазоль алый 2Ж при поставке на экспорт отбирается с нерастворимым остатком не более 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Диазоли - горючие вещества.

Температура воспламенения диазоля алого 2Ж - 125 °С, температура самовоспламенения - 200 °С. Пылевоздушная смесь (аэрозоль) диазоля алого 2Ж пожаро-взрывобезопасна.

Температура воспламенения диазоля оранжевого О - 75 °С, пылевоздушная смесь (аэрозоль) диазоля оранжевого О пожароопасна. Нижний предел воспламенения 520 г/м.

Сухие продукты без наполнителей - взрывчаты.

Средство пожаротушения: распыленная вода.

При работе с диазолями необходимо руководствоваться инструкцией по применению диазолей, утвержденной НИОПиКом и согласованной ЦНИХБИ.

3.2. Диазоли - вещества умеренно опасные (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).

3.3. При отборе проб, испытании и применении диазолей необходимо принимать меры, предупреждающие их пыление.

Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103 от попадания диазолей на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения их пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.

При попадании красителя на кожные покровы и слизистые оболочки краситель смывают проточной водой.

Помещение, где проводятся работы с диазолями, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные отсосы.

Не допускать хранение диазолей вблизи горючих предметов.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

4.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям изготовитель определяет при утверждении стандартного образца.

5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Пробы помещают в герметически закрываемые банки из темного стекла.

5.2. Внешний вид диазоля оранжевого О, диазоля алого 2Ж определяют визуально.

5.3. Определение массовой доли диазоля в пересчете на амин

5.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20%.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации (NaNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 16923.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч., с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.

1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации (СНNОS)=0,1 моль/дм, готовят, как указано в п.5.3.2.1.

Аш-кислоты мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты 1% в растворе углекислого натрия с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 и 200 г.

Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колба 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан 6 по ГОСТ 9147.

Пипетка 2-1-25 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

5.3.2. Подготовка к испытанию

5.3.2.1. Приготовление раствора концентрации (1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм и определение его коэффициента поправки.

26,00 г 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в воде, с добавлением 50 см раствора уксуснокислого натрия. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения коэффициента поправки 25 см раствора - 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 переносят пипеткой в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 100 см воды, 5 см соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению сине-фиолетового пятна при нанесении пробы на йодкрахмальную бумагу, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 3 мин.

Коэффициент поправки раствора концентрации (1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм (0,1 н.) вычисляют по формуле

где - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), см.

Коэффициент поправки проверяют 1 раз в неделю.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3.3. Проведение испытания

Взвешивают 9,0000 г испытуемого диазоля, помещают в стакан вместимостью 250 см и прибавляют 150 см воды и 0,5 см соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

В фарфоровый стакан вместимостью 500 см вносят пипеткой 10 см приготовленного в соответствии с п.5.2.1 раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), 10 см раствора уксусной кислоты, 80 см раствора уксуснокислого натрия и 100 г измельченного чистого льда. Стакан помещают в баню со льдом, его содержимое охлаждают до 2-3 °С и быстро титруют свежеприготовленным раствором диазоля. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты (реакция на избыток диазосоединения).

Пробу повторяют через 30 с и, если избыток диазосоединения сохранился, титрование считают закончен

ным.

5.3.4. Обработка результатов

Массовую долю диазоля в пересчете на амин в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора диазоля, израсходованный на титрование, см;

- масса навески испытуемого диазоля, г;

- коэффициент поправки раствора концентрации (1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

- масса амина, соответствующая 1 см раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

Для диазоля оранжевого О: 0,013812.

Для диазоля алого 2Ж: 0,016202.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать

0,5%.

5.4. Определение массовой доли свободной серной кислоты

5.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Потенциометр лабораторный любого типа.

Электроды стеклянный, каломельный и хлорсеребряный.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

5.4.2. Проведение испытания

3,0000 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют в 200 см воды. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором гидроокиси натрия.

Расход раствора гидроокиси натрия, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем - методом второй производной.

5.4.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты в диазоле вычисляют по формуле:

где - объем гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

- масса навески испытуемого диазоля, г;

- масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

5.3.3-5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей

5.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч., с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., с массовой долей хлористого бария в растворе 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

Воронка Бюхнера N 3 по ГОСТ 9147.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Стакан Н-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

5.5.2. Проведение испытания

10,00 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в стакан вместимостью 1,5 л, прибавляют 1 л воды и перемешивают в течение 5 мин.

Затем фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8-10 см под вакуумом через беззольный фильтр "белая лента", предварительно помещенный в стаканчик для взвешивания и высушенный при 60-70 °С до постоянной массы.

Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки".

Осадок на фильтре промывают водой, охлажденной до 10 °С, до получения бесцветного фильтрата. Полноту промывки проверяют по отсутствию в фильтрате ионов SО (проба с раствором хлористого бария).

Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания и сушат при 60-70 °С до постоянной массы. Взвешивание стаканчика с фильтром до и после фильтрования проводят с точностью не менее 0,0002 г.

5.5.1, 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.5.3. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде примесей в процентах вычисляют по формуле

где - масса стаканчика и фильтра, г;

- масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г;

- масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.6. Определение растворимости в воде в пересчете на амин

5.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации (СНNOS)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по п.5.3.2.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10%.

Аш-кислоты мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты 1% в растворе углекислого натрия с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20%.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

Воронка Бюхнера N 3 по ГОСТ 9147.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-100-0,2 по НТД.

Стакан 6 по ГОСТ 9147

5.6.2. Проведение испытания

5,00 г испытуемого диазоля в пересчете на 100% амин помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с меткой, соответствующей объему 100 см, размешивают сначала в небольшом количестве воды. Затем разбавляют водой до метки и размешивают 20 мин при 20 °С с помощью механической мешалки.

Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8-10 см через сухой обеззоленный фильтр "белая лента" в сухую колбу с тубусом.

50 см раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм, отмеренные пипеткой, вносят в фарфоровый стакан вместимостью 500 см, прибавляют 10 см раствора уксусной кислоты, 80 см раствора уксуснокислого натрия и 100 г измельченного чистого льда. Стакан помещают в баню со льдом, охлаждают его содержимое до плюс 2-3 °С и быстро титруют свежеприготовленным профильтрованным раствором диазоля, помещенным в бюретку. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислот

5.6.3. Обработка результатов

Растворимость диазоля в воде в пересчете на амин в г/л вычисляют по формуле

где - объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), см;

- масса амина, соответствующая 1 см раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г.

Для диазоля оранжевого О: 0,013812.

Для диазоля алого 2Ж: 0,016202;

- коэффициент поправки раствора 1-(-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, установленный по п.5.3.2.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,

5 г/л.

5.6.1-5.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.7. Определение оттенка окраски, полученной на ткани при сочетании диазоля с азотолом А

Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испытуемого и стандартного образцов диазоля со стандартным образцом азотола А.

Сравнительное окрашивание производят по ГОСТ 7925, разд.3. Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 см этилового спирта. Навеска диазоля оранжевого 0* - 1,65 г/л (пересчитывая на 100%-ный амин).
__________________
* Обозначение соответствует оригиналу. - Примечание.

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925, разд.6.

5.8. Определение устойчивости окрасок, полученных на ткани после сочетания диазоля с азотолом А.

Устойчивость окрасок на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4 - ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.

Сравнительное окрашивание образцов для испытания производят по ГОСТ 7925, разд.3.

Для приготовления раствора азотола А берут 10 см этилового спирта. Навески при приготовлении растворов диазоля оранжевого 0* - 6,6 г/л и 1,65 г/л (пересчитывая на 100%-ный амин).
__________________
* Обозначение соответствует оригиналу. - Примечание.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 л по ГОСТ 9338, в деревянные бочки вместимостью 100 л по ГОСТ 8777, в картонные навивные барабаны вместимостью 100 л по ГОСТ 17065, а также допускается использование тары из-под импортных продуктов вместимостью не более 100 л.

При упаковывании диазолей внутрь тары вкладывают пленочные мешки - вкладыши по ГОСТ 19360.

Допустимое отклонение массы единицы продукции ±1 кг.

6.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева" и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433.

6.3. Транспортирование и пакетирование - по ГОСТ 6732.5.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях при температуре не выше 30 °С.

При поставке продукта на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать требованиям заказ-наряда внешнеторгового объединения.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, транспортирования.

7.2. Гарантийный срок хранения диазолей - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).