Пластмассы. Методы определения содержания свободного аммиака и аммиачных соединений

ГОСТ 11233-65

Группа Л29

ОКСТУ 2209
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1966-01-01

ВНЕСЕН Государственным комитетом химической промышленности при Госплане СССР

УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 19/IV 1965 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.84 N 2955 с 01.01.85

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1984 год

Настоящий стандарт распространяется на фенолоформальдегидные формованные изделия и устанавливает качественный и полуколичественный методы определения свободного аммиака и аммиачных соединений.

Сущность качественного метода состоит в определении свободного аммиака и аммиачных соединений, выделяемых измельченным образцом фенолоформальдегидного формованного изделия, универсальной индикаторной бумагой с рН 1-10.

Сущность полуколичественного метода состоит в колориметрическом определении (при помощи реактива Несслера) количества свободного аммиака, содержащегося в дистилляте, отогнанном из щелочного водного экстракта измельченного изделия.

Точность метода находится в пределах ±1,5%*.
_________________
* Вводная часть. Изменением N 1 предлагается заменить слова и ссылки: "рекомендации ИСО Р 172-61 и Р 120-59" на "МС ИСО 120-77 и МС ИСО 172-78". - Примечание изготовителя базы данных.

1. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

1.1. Аппаратура и реактивы

1.1.1 Колба Кн-1-50 по ГОСТ 25336-82.

Бумага индикаторная универсальная с рН 1-10.

Сито с сеткой полутомпаковой N 02 по ГОСТ 6613-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1. Образец изделия измельчают в порошок, при этом следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева измельчаемого материала.

Измельченный порошок просеивают через сито с сеткой N 02.

Просеянный порошок немедленно проверяют на содержание свободного аммиака и аммиачных соединений.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Около 1 г просеянного порошка помещают в колбу, которую быстро закрывают пробкой, при этом между горлом колбы и пробкой помещают полоску универсальной реактивной бумаги, смоченной дистиллированной водой. Реактивная бумага не должна соприкасаться с образцом. После 30-минутной выдержки колбу открывают и внимательно осматривают реактивную бумагу.

В присутствии аммиака реактивная бумага окрашивается в зеленовато-синий цвет.

2. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура и реактивы

2.1.1. При определении содержания аммиака и аммиачных соединений применяют следующую аппаратуру и реактивы:

цилиндры колориметрические или цилиндры 2-50 по ГОСТ 1770-74;

колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;

колба КРН-100 по ГОСТ 25336-82;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-2-10, 6-2-10, 4-2-1 по ГОСТ 20292-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

холодильник ХПТ-3-300 по ГОСТ 25336-82;

аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;

воронка по ГОСТ 25336-82;

сито с сеткой полутомпаковой N 02 по ГОСТ 6613-73*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48, "ч.д.а.";

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-48, "ч.д.а.", 2%-ный раствор;

реактив Несслера по ГОСТ 4517-65;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62*, 1%-ный раствор;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10163-76. - Примечание изготовителя базы данных.

кислота серная по ГОСТ 4204-48, "х.ч.", 10%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, освобожденная от аммиака; готовят следующим образом: к 1 л дистиллированной воды добавляют 5 см 10%-ного водного раствора серной кислоты и подвергают перегонке. Первый отгон в количестве 100-200 см выливают, а следующие порции по 100 см проверяют реактивом Несслера на содержание аммиака. При отрицательной реакции чистую воду собирают в приемник;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60*, стандартный водный раствор; готовят следующим образом: 0,3144 г хлористого аммония, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, хорошо перемешивают и доводят объем до метки (раствор А); 1 см приготовленного раствора содержит 0,1 мг аммиака.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3773-72. - Примечание изготовителя базы данных.

Из раствора А приготовляют колориметрическую шкалу. Для этого отбирают микропипеткой раствор А в количестве 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см и т.д., вносят в колориметрические цилиндры, добавляют в каждый цилиндр по 2 см реактива Несслера, доводят дистиллированной водой (свободной от аммиака) до 50 см и перемешивают.

Полученные растворы содержат следующее количество аммиака: 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг и т.д. в 50 см раствора.

Эти растворы неустойчивы и поэтому пригодны только в течение 1 суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Образец фенолоформальдегидного формованного изделия измельчают в порошок, при этом следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева измельченного материала.

Измельченный материал просеивают через сито с сеткой N 02.

Просеянный порошок хранят в банке с пришлифованной пробкой не более 1 ч.

2.2.2. В коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 см помещают 5 или 10 г испытуемого порошка, взвешенного с точностью до 0,01 г, заливают десятикратным количеством дистиллированной воды, свободной от аммиака и нагретой до 90-100 °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для того, чтобы равномерно смочить весь порошок.

Колбу с содержимым оставляют для охлаждения при комнатной температуре в течение 1 ч, периодически встряхивая ее. После охлаждения содержимое колбы профильтровывают без отсоса через фильтр в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение испытания

2.3.1. В цилиндр вместимостью 50 см вносят 23 см дистиллированной воды, освобожденной от аммиака, и 2 см реактива Несслера.

2.3.2. 10 см фильтрата, полученного согласно п.2.2.2 и соответствующего 1 г порошка, пипеткой вносят в колбу Вюрца и добавляют 0,1 г марганцовокислого калия.

Колбу устанавливают на колбонагреватель или газовую горелку, присоединяют к холодильнику, соединенному с алонжем. Алонж вводят в цилиндр с подготовленным раствором, чтобы конец его находился под слоем жидкости.

После того как вся установка будет подготовлена, в колбу Вюрца добавляют 10 см 2%-ного раствора едкого натра, колбу закрывают пробкой, включают колбонагреватель и проводят медленную дистилляцию, регулируя скорость дистилляции нагревом до тех пор, пока уровень жидкости в приемном цилиндре не достигнет 42-45 см, так как количество отогнанного дистиллята должно быть около 15 см.

2.3.3. Перед проведением дистилляции нужно очистить аппаратуру от следов аммиака. Это осуществляется путем перегонки в ней дистиллированной воды до тех пор, пока добавление 2 см реактива Несслера к 50 см дистиллята не будет вызывать изменение цвета.

2.3.4. После окончания дистилляции цилиндр отделяют от прибора, доводят общий объем раствора до 50 см, добавляя дистиллированную воду, освобожденную от аммиака.

Содержимое цилиндра взбалтывают, переливают в чистый сухой колориметрический цилиндр и определяют процентное содержание аммиака путем сопоставления с цветом одного из ряда растворов колориметрической шкалы.

Если для приготовления растворов колориметрической шкалы были использованы мерные цилиндры вместимостью 50 см, то определяют процентное содержание аммиака путем сравнения цвета раствора, полученного в мерном цилиндре, без перенесения его в колориметрический цилиндр.

2.3.5. Если в исследуемом образце содержится аммиака больше, чем в стандартном растворе, то 10 см фильтрата предварительно нужно разбавить в требуемой пропорции и далее вести определение согласно пп.2.3.2 и 2.3.3.

2.3.1-2.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свободного аммиака и аммиачных соединений в пересчете на аммиак в процентах () вычисляют по формуле

где - масса аммиака в стандартном растворе, соответствующем цвету испытуемого образца, мг;

- коэффициент разбавления (если фильтрат разбавлен перед дистилляцией по п.2.3.5);

- масса навески, равная 1 г образца.

2.4.2. Запись результатов испытания оформляют протоколом, в котором указывают:

наименование изделия и марку материала;

наименование предприятия-изготовителя;

результаты испытания;

дату испытания;

номер настоящего стандарта.

2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. При проведении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности.