Полиамиды. Метод определения числа вязкости разбавленных растворов

ГОСТ 11034-82
(СТ СЭВ 2347-80)

Группа Л29

ОКСТУ 2209*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 августа 1982 г. N 3092 срок действия установлен с 01.07.83 до 01.07.89

ВЗАМЕН ГОСТ 11034-71

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4462 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1989 год

Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает метод определения числа вязкости разбавленных растворов.

Сущность метода заключается в измерении времени истечения растворителя и раствора. При этом вычисляют число вязкости или относительную вязкость.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Баня водяная с термостатом, позволяющим регулировать температуру с погрешностью не более 0,05 °С или термостат водяной, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С (см. приложение).

Вискозиметры по ГОСТ 10028-81 типов ВПЖ-1; ВПЖ-2; ВПЖ-4 с постоянной 0,01 мм/с или 0,1 мм/с.

Секундомер по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,1 или 0,2 с.

Емкость 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82, тип ВФ, исполнение 1, 2; ПОР -100.

Колба из темного стекла, соединенная с автоматической бюреткой и снабженная трубкой с хлористым кальцием.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч.д.а., 99,7%-ная, разбавленная до концентрации (90,0±0,2)%; приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 сут проверяют его концентрацию.

Допускается кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., а в случае возникших разногласий - раствор, укрепленный до концентрации (96,00±0,15)%, который хранят в банке с притертой пробкой, проверяя концентрацию не реже, чем через 15 сут.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

М-крезол свежеприготовленный с температурой плавления 11-12 °С.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, насыщенный раствор.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Термометр по ГОСТ 215, группа 4 N 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу полиамида с массовой долей мономера не более 2% и воды не более 0,5% изготовляют механически в виде порошка, гранул или мелких кусков.

При массовой доле мономера более 2% пробу экстрагируют кипящей водой в условиях, указанных в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. После этого пробу сушат в течение (3,0±0,1) ч при (105±5) °С в вакууме, указанном в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Перед первым использованием при расхождении между параллельными определениями более 0,4 с, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей воздуха, очищенного фильтрованием через газовый фильтр типа ФГ60-ПОР500 ГОСТ 25336-82.

Между определениями вискозиметр промывают не менее чем два раза свежим растворителем, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.

2.3. Взвешивают (0,2500±0,0050) г полиамида, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака, и количественно переносят его в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см, прибавляют около 40 см растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при периодическом взбалтывании содержимого колбы круговыми движениями при температуре в зависимости от растворителя:

муравьиная кислота - до 30 °С;

м-крезол - от 95 до 100 °С в течение не менее 2 ч;

серная кислота - до 30 °С в течение не более 12 ч.

Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Затем раствор охлаждают до температуры калибрования колбы и после выдержки в течение не менее 15 мин доводят объем растворителя до метки.

2.4. При определении вязкости в муравьиной кислоте используют вискозиметр с постоянной 0,01 мм/с, в серной и М-крезоле с постоянной 0,1 мм/с. В случае возникших разногласий используют вискозиметр типа ВПЖ-1 с соответствующей постоянной. Допускается уменьшение массы пробы до (0,1250±0,0050) г, объема растворителя до 25 см. В случае возникших разногласий применяют раствор, приготовленный по п.2.3.

2.2-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Время истечения раствора и растворителя определяют на одном и том же вискозиметре. Раствор и растворитель заливают в вискозиметр через стеклянную воронку с фильтром из пористого стекла. Вискозиметр погружают в водяную баню с температурой (25,0±0,1) °С в вертикальном положении так, чтобы уровень воды находился на 20 мм выше верхней метки. Температура водяной бани регулируется термостатом.

3.2. Измерение начинают после выдержки раствора или растворителя в течение не менее 15 мин. Время истечения растворителя должно быть более 100 с.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Число вязкости () в см/г вычисляют по формуле

где - время истечения раствора, с;

- время истечения растворителя, с;

- концентрация раствора, г/см.

4.2. Относительную вязкость () вычисляют по формуле

4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений времени истечения раствора (растворителя), допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0,4 с. Результат определения округляют до целого числа. Поправки на плотность и кинетическую энергию не учитывают при вычислении результатов из-за их малой величины.

4.4. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

марку и номер партии полиамида;

наименование предприятия-изготовителя;

условия подготовки пробы к испытанию;

растворитель, применяемый для измерения вязкости и условия растворения,

тип вискозиметра;

время истечения раствора полиамида и растворителя, с;

число вязкости или относительную вязкость;

дату испытания и обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Рекомендуется применять водяной термостат из прозрачного материала, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С.

В качестве термостата можно использовать:

стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336-82, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5 по нормативно-технической документации;

Термостат для поверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1 по нормативно-технической документации.

Допускается применять другие термостаты с прозрачными стенками, обеспечивающие регулирование температуры с погрешностью не более 0,1 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).