Спирт этиловый технический. Метод определения карбонильных соединений

ГОСТ 10749.3-80

Группа Л29

ОКСТУ 2409

Дата введения 1982-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

Взамен ГОСТ 10749-72 в части разд.4

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения альдегидов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1-250-14/23 или Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(2)-100 и 1(2)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-1(2)-10 по НТД.

Бюретка 6-1(2)-2 по НТД.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,05 моль/дм (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации с (NHOH·НСI)=1 моль/дм (1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Индикатор смешанный кислотно-основной, готовят из метилового-оранжевого и индигокармина по ГОСТ 4919.1-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В колбу вносят пипеткой 10 см анализируемого спирта, цилиндром 50 см дистиллированной воды и пипеткой 10 см раствора гидроксиламина. Содержимое колбы осторожно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в покое на 15 мин. После этого выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления зеленой окраски раствора или в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50 см дистиллированной воды и 10 см раствора гидроксиламина.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую концентрацию карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид () в мг/дм вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование выделившейся при анализе кислоты, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование кислоты в контрольном опыте, см;

2,2 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм, м

4.2. Объемную долю карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид () в процентах вычисляют по формуле

где 0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно средней величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77, массовую концентрацию - до целого числа, объемную долю - до первого десятичного знака.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).