ГОСТ 10749.14-80
Группа Л29
ОКСТУ 2409
Дата введения 1982-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 10749-72 в части разд.15
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения метилового спирта.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1 или 2-го класса точности.
Колбы 2-100-1(2), 2-500-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.
Склянки из темного стекла вместимостью 1,5-2 дм
с пришлифованной пробкой.
Пробирки П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4-1(2)-1-0,01 и 6-1(2)-5-0,1 по НТД.
Бюретка 1-1(2)-10-0,05 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., выдерживающая пробу Савалля, концентрированная и 65%-ный раствор.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., 1%-ный раствор.
Натрий сернистокислый пиро по ТУ 6-09-4327-78, раствор готовят следующим образом: 40 г пиросернистокислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 40 см дистиллированной воды и выдерживают 5-6 ч при комнатной температуре. Полученный насыщенный раствор отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр на воронке, прикрытой часовым стеклом. Фильтрат собирают в цилиндр и доводят его плотность дистиллированной водой до 1,260 г/см. Раствор готовят непосредственно перед его использованием. Реактив следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой.
Фуксин основной для фуксинсернистой кислоты.
Спирт этиловый бессивушный и безальдегидный.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х.ч., перегнанный, температурой кипения 64,7 °С, плотностью 0,7964 г/см, 0,1%-ный раствор по объему в бессивушном и безальдегидном этиловом спирте (раствор сравнения) или типовые растворы метилового спирта.
Реактив фуксинсернистый, готовят следующим образом: 0,55 г основного фуксина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане 1 ч, периодически помешивая раствор до полного растворения фуксина. Затем раствор охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 600 см и прибавляют к нему 12,5 см раствора пиросернистого натрия (плотность 1,260 г/см) и 2,5 см концентрированной серной кислоты (плотность 1,830 г/см). Реактив выдерживают 24 ч при температуре 8-10 °С; хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 1 см анализируемого спирта смешивают в пробирке с 5 смраствора марганцовокислого калия и 0,4 см 65%-ного раствора серной кислоты и тщательно перемешивают.
По истечении ровно 3 мин при перемешивании к смеси приливают 1 см раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобретает слабо-желтую окраску, для полного обесцвечивания к ней приливают из бюретки 1 см концентрированной серной кислоты и перемешивают.
После этого прибавляют 5 см фуксинсернистого реактива, перемешивают и оставляют в покое на 20 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с раствором сравнения, применяя его вместо анализируемого спирта в тех же объемах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.
с пришлифованной пробкой.
