ГОСТ 10104-75*

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2,4-ДИНИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical 2,4-dinitrotoluene. Specifications

ОКП 24 7124 0600

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. N 2710 срок введения установлен с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 N 1317

срок действия продлен до 01.01.90

Взамен ГОСТ 10104-62

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5-81, 11-82, 8-85).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 N 698 c 01.10.1989; Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94) c 01.07.1996

Изменения N 4, 5 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1989 год; ИУС N 7, 1996 год

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышленности красителей, в производстве диизоцианатов и в других органических синтезах.

Формулы: эмпирическая

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 182,13.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. (Исключен, Изм. N 5).

1.2. Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Плавленный продукт от желтого до светло-коричневого цвета
2. Массовая доля 2,4-динитротолуола в высушенном продукте, %, не менее	99
3. Массовая доля 4-нитротолуола в высушенном продукте, %, не более	0,1
4. Массовая доля тринитротолуола в высушенном продукте, %, не более	0,20
5. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже	69,6
6. Массовая доля воды, %, не более	0,5
7. Содержание серной кислоты	Должен выдерживать испытание по п.3.8

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).


Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2,4-динитротолуол - горючее кристаллическое вещество.

	Температура плавления, °С	70
	Температура кипения, °С	300 (с разложением)
	Плотность пара по воздуху	6,3
	Температура вспышки, °С	160
	Температура самовоспламенения, °С	360.

Средства пожаротушения - вода со смачивателем, пена, порошок ПФ, тонкораспыленная вода.

Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044-89.

2а.2. 2,4-динитротолуол относится ко 2-му классу высокоопасных соединений по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м. Сильный метгемоглобинообразователь поражает печень. Может поступать в организм через неповрежденную кожу.

2а.1, 2а.2. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2а.3. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты (в соответствии с ГОСТ 12.4.103-83 и ГОСТ 12.4.011-89) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую смену необходимо проводить влажную уборку помещения.

В местах возможного паро- и пылевыделения должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование - герметизировано.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1-89.

Отбор проб продукта из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плавление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 6732.2-89.

Отбор проб проводят после полного расплавления продукта. Плавление проводят при температуре не более 85 °С. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Перед каждым анализом пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.3. Внешний вид оценивают визуально

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4. Определение массовой доли 2,4-динитротолуола и 4-нитротолуола в высушенном продукте

Сущность метода состоит в газохроматографическом определении массовой доли 4-нитротолуола и других органических примесей с последующим определением массовой доли 2,4-динитротолуола расчетным путем.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1. Аппаратура, реактивы и посуда:

хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени;

колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;

насадка для колонки - хезасорб AW-HMДS или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с частицами размером 0,200-0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5% от массы твердого носителя;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно;

микрошприц МШ-10 или МШ-10М;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75;

лупа по ГОСТ 25706-83;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 80-85 °С;

термометр ТЛ-4 N 1;

воздух сжатый для питания приборов;

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки Б;

газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73;

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0%, полученный по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70 °С, полученный перекристаллизацией из этилового спирта 2,4-динитротолуола по настоящему стандарту;

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5, полученная по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;

дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 "внутренний эталон";

кальций хлористый, высушенный в течение 5-6 ч при 200-220 °С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Применяют хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;

стакан В-1 - 150 ТС, Н-1 - 150 ТС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4, 5).

3.4.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим калибровки и работы хроматографа:

	Температура термостата колонки, °С	200-230
	Температура испарителя, °С	250-300
	Объемный расход газа-носителя (азота), см/мин	30-60
	Объемный расход воздуха, см/мин	по инструкции к прибору
	Объемный расход водорода, см/мин	80
	Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" используют дибутилфталат.

Поправочный градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического 2,4-динитротолуола. Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в месяц.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.4.2.1. Сушка пробы

Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в стакан, расплавляют в сушильном шкафу при 80-85 °С и прибавляют 5-7 г хлористого кальция.

Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.

Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80-85 °С в течение 30 мин, периодически взбалтывая.

Затем расплавленный продукт осторожно сливают в выпарительную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

3.4.3. Проведение анализа

2,0000-3,0000 г высушенного в соответствии с п.3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0080-0,0120 г дибутилфталата.

К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для полного растворения пробы.

Перемешанную и подготовленную к анализу пробу вводят в испаритель в таком объеме, чтобы высота пика "внутреннего эталона" была не менее 10 см.

Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и "внутреннего эталона" приведен на хроматограмме (см. чертеж).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески "внутреннего эталона", г;

- масса навески анализируемой пробы, г;.

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- площадь пика определяемого компонента, мм;

- градуировочный коэффициент определяемого компонента.

Типовая хроматограмма

1 - толуол; 2 - 4-нитротолуол; 3, 4 - , - неидентифицированные примеси; 5 - 2,6-динитротолуол; 6 - 2,5-динитротолуол; 7 - 2,4-динитротолуол; 8 - 2,3-динитротолуол; 9 - дибутилфталат; 10 - 3,4-динитротолуол

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, замеренную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент () определяемого компонента вычисляют по формуле

,

где - масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

- масса навески "внутреннего эталона" в искусственной смеси, г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- площадь пика определяемого компонента, мм.

Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола - 0,002%, при определении динитротолуолов - 0,01%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности 0,95.

Массовую долю 2,4-динитротолуола () в процентах вычисляют по формуле

,

где - сумма 4-нитротолуола и других примесей, определяемых хроматографически, %;

- массовая доля тринитротолуола, определяемая по п.3.5, %.

Результаты параллельных определений округляют до первого десятичного знака.

3.4.3; 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.5. Определение массовой доли тринитротолуола

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.1. Реактивы, посуда и аппаратура

ацетон по ГОСТ 2603-79;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 20%;

2,4-динитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы, с температурой кристаллизации не ниже 70,0 °С;

2,4,6-тринитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы, с температурой кристаллизации не ниже 80,7 °С;

Срок хранения перекристаллизованных из спирта 2,4-динитротолуола и 2,4,6-тринитротолуола - 1 год со дня изготовления.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 200 см;

пипетки вместимостью 1,2 и 10 см;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром N 5, имеющим максимум пропускания при длине волны (490±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешность взвешивания ±0,7500 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4, 5).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Около 2,0000 г перекристаллизоваиного 2,4-динитротолуола взвешивают, растворяют в 80-100 смацетона в мерной колбе вместимостью 200 см и затем объем раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). 0,0500 г перекристаллизованного 2,4,6-тринитротолуола взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в 40-50 см ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор Б).

Из этих растворов готовят серию растворов 2,4-динитротолуола содержащих 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,4; 0,5 мг 2,4,6-тринитротолуола следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью по 50 см пипеткой вносят по 10 см раствора А и соответственно раствора Б (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 см).

Добавляют пипеткой в каждую колбу по 2 см раствора аммиака, перемешивают, доводят объем раствора ацетоном до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют в покое 5 мин. По окончании выдержки измеряют оптическую плотность каждого раствора. Раствор сравнения - 10 см раствора А, разбавленного до объема 50 см ацетоном.

Для построения градуировочного графика берут средние значения оптических плотностей, полученных при измерении трех параллельных растворов 2,4,6-тринитротолуола в 2,4-динитротолуоле. График строят, откладывая на оси абсцисс массу 2,4,6-тринитротолуола в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал.

3.5.3. Проведение анализа

Навеску массой 0,5000-1,0000 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушенного в соответствии с п.3.4.2.1, взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см в 20-30 см ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном.

10 см полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2 см водного аммиака, перемешивают и ацетоном доводят объем раствора до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют в покое 5 мин.

По окончании выдержки измеряют оптическую плотность раствора. Раствор сравнения - 10 см раствора анализируемого продукта, доведенного до 50 см ацетоном.

По градуировочному графику находят массу 2,4,6-тринитротолуола в анализируемом 2,4-динитротолуоле в миллиграммах.

Массовую долю тринитротолуола () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тринитротолуола по градуировочному графику, мг;

- масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности 0,95.

Результаты параллельных определений абсолютные округляют до второго десятичного знака.

3.5.2; 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.6. Определение температуры кристаллизации производят по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Баумана-Фрома

При этом высушенный по п.3.4.2.1 продукт после выдержки в сушильном шкафу осторожно сливают с осадка в прибор Баумана-Фрома, нагретый до 75-80 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.7. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 методом Дина и Старка. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола должна быть 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

3.8. Определение массовой доли серной кислоты

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.);

феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см;

цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.8.2. Проведение анализа

Около 25,00 г 2,4-динитротолуола помещают в коническую колбу, содержащую 100 см свежепрокипяченной дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Колбу переносят на кипящую водяную баню, нагревают до полного расплавления продукта и выдерживают на ней еще в течение 5 мин при тщательном взбалтывании продукта с водой.

Затем содержимое колбы при перемешивании охлаждают до комнатной температуры, прибавляют каплю (0,03 см) раствора гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 125 см свежепрокипяченной дистиллированной воды.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски контрольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.8-3.8.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН - 1600.

4.3.Транспортирование - по ГОСТ 6732.5-89.

По железной дороге 2,4-динитротолуол транспортируют в виде плава в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82, снабженных оборудованием для разогрева, по "Правилам перевозок и тарифам железнодорожного транспорта" (N 370, 1990 г.).

4.4. 2,4-динитротолуол хранят в герметичных емкостях, снабженных обогревом.

Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 5).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого технического 2,4-динитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолуола - три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90 °С и один год со дня изготовления при хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).