Продукты химические органические. Методы определения кислотности и щелочности

ГОСТ 28351-89

Группа Л09

MKC 71.080.01
ОКСТУ 2409

Дата введения 1991-01-01

1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

З.М.Ривина, М.А.Алешина, Н.В.Ковалевская

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.11.89 N 3510 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6388-88 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3. Срок первой проверки - 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6353-1-82/Е*
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru.- Примечание изготовителя базы данных.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3118-77	3.3, 4.3
ГОСТ 4517-87	1.2
ГОСТ 4919.1-77	1.3
ГОСТ 5789-78	1.3
ГОСТ 6709-72	1.3
ГОСТ 9805-84	1.3
ГОСТ 18300-87	1.3
ГОСТ 24363-80	1.3
ГОСТ 25336-82	1.3, 2.3, 4.3
ГОСТ 25794.3-83	1.3
ГОСТ 29169-91	1.3
ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91	1.3
ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91	1.3

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2005 г.

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кислотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных органических продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в воде или в органических растворителях.

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.

1.2. Общие положения

Для проведения испытания применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517, если в стандартах на конкретную продукцию нет других указаний.

1.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см.

Бюретка по ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253 вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм или (КОН)=0,01 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Этанол по ГОСТ 18300.

Изопропанол по ГОСТ 9805.

Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95% и этиловый эфир по НТД (1+1) или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол), этанол с массовой долей 95%, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19+20+1) или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения кислотности или щелочности выбирают в соответствии с табл.1. Пробу взвешивают в конической колбе и растворяют в соответствующем растворителе или в смеси растворителей.

Таблица 1

Предполагаемая кислотность или щелочность, мг КОН/г				Масса пробы, г, около	Точность взвешивания, г, не более	Объем растворителя, см	Концентрация титранта, моль/дм
		До	0,2	50	0,01	100	0,01
Св.	0,2	"	0,5	20	0,01	100	0,01
"	0,5	"	1,0	10	0,001	50	0,01
"	1,0	"	5,0	10	0,001	50	0,1
"	5,0	"	10	10	0,001	50	0,1
"	10	"	25	5	0,001	50	0,1
"	25	"	50	2	0,001	25	0,1
"	50	"	100	1	0,0002	25	0,1
"	100			От 0,5 до 0,2	0,0002	25	0,1

Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие продукты с предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение объема пробы на ее плотность.

1.4.2. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то для растворения испытуемого продукта применяют:

воду - для продуктов, легко растворимых в воде;

этанол с массовой долей 60% или с массовой долей 95% или изопропанол с массовой долей 50% - для продуктов, трудно растворимых в воде;

смеси растворителей в соответствии с п.1.3 -для продуктов, нерастворимых в воде или в органических растворителях.

Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл.1.

1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют при повышенной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя при этом обратный холодильник и увеличив в два раза объем растворителя. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, применяя трубку с натронной известью.

1.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п.1.4, добавляют 0,1 см спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл.1) до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Кислотность () в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора гидроксида калия концентрации точно (КОН)=0,1 моль/дм или точно (КОН)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;

- объем раствора гидроксида калия концентрации точно (КОН)=0,1 моль/дм или точно (КОН)=0,01 моль/дм израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм;

- молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;

- масса пробы испытуемого продукта, г.

1.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Кислотность, мг КОН/г				Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г	Воспроизводимость, мг КОН/г
		До	0,1	0,03	0,04
Св.	0,1	"	0,5	0,05	0,08
"	0,5	"	1,0	0,08	0,10
"	1,0	"	2,0	0,12	0,20
"	2,0			5 % отн.	6% отн.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

2.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия.

2.2. Общие положения

Общие положения - по п.1.2.

2.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п.1.3, кроме раствора фенолфталеина.

Стакан химический вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.

2.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию - по п.1.4.

2.5. Проведение испытания

Раствор пробы, подготовленный по п. .4, количественно переносят в стакан с магнитом, который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды рН-метра и при постоянном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия (концентрация раствора - в соответствии с табл.1). Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.

2.6. Обработка результатов

2.6.1 Обработка результатов - по п.1.6.

2.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

3.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

3.2. Общие положения

Общие положения - по п.1.2.

3.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п.1.3, кроме раствора гидроксида калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм или ()=0,01 моль/дм, или раствор в изопропаноле концентрации ()=0,1 моль/дм, или ()=0,01 моль/дм.

3.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию - в соответствии с п.1.4.

3.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному, как указано в п.1.4, добавляют 0,1 см спиртового раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п.1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в табл.1).

3.6. Обработка результатов

3.6.1. Щелочность () в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно ()=0,1 моль/дм или точно ()=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;

- объем раствора соляной кислоты концентрации точно ()=0,1 моль/дм или точно ()=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

- молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;

- масса пробы испытуемого продукта, г.

3.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Щелочность, мг КОН/г				Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г	Воспроизводимость, мг КОН/г
		До	0,1	0,03	0,04
Св.	0,1	"	0,5	0,05	0,08
"	0,5	"	1,0	0,08	0,1
"	1,0	"	2,0	0,12	0,20
"	2,0			5% отн.	6 % отн.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты.

4.2. Общие положения

Общие положения - по п.1.2.

4.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм или ()=0,01 моль/дм, или раствор в изопропаноле концентрации ()=0,1 моль/дм, или ()=0,01 моль/дм.

Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или с двойным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.

4.4. Подготовка к испытанию

Подготовка к испытанию - по п.1.4.

4.5. Проведение испытания

Испытание проводят, как указано в п.2.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты соответствующей концентрации, указанной в табл.1, в зависимости от предполагаемой щелочности.

4.6. Обработка результатов

4.6.1. Обработка результатов - по п.3.6.

4.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.