ГОСТ 21119.10-75
Группа Л09
Дата введения 1977-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. N 2276 дата введения установлена 01.01.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.12.91 N 2239
ВЗАМЕН ГОСТ 9390-60 в части разд.4 и ГОСТ 11279-65 в части разд.13
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1998 г.
Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод определения содержания золы прокаливанием и прокаливанием с обработкой серной кислотой.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения содержания золы применяют:
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80;
эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2;
печь муфельную;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.;
кислоту азотную концентрированную по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч. или ч.д.а.;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. Определение содержания золы прокаливанием
2.1.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения в тигле, сжигают его содержимое, пока продукт не обуглится. Затем прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Если продукт трудно сгорает (т.е. после прокаливания на горелке остаются видимые на глаз частицы угля), то для полного сгорания необходимо добавить в тигель с золой несколько капель азотной кислоты или 2-3 кристаллика азотнокислого аммония, затем удалить избыточную кислоту нагреванием тигля на сетке и снова прокалить в верхней части пламени горелки, а затем в муфельной печи.
2.2. Определение содержания золы прокаливанием с обработкой серной кислотой
2.2.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Затем в тигель прибавляют по каплям серную кислоту до полного смачивания навески. Тигель ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма). Затем прокаливают на горелке в окислительной части пламени, а потом в муфельной печи при 800-850 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Если после обработки серной кислотой и прокаливанием в пламени горелки в тигле остаются частицы угля, в тигель прибавляют несколько капель серной и азотной кислоты и вновь нагревают и прокаливают в пламени горелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в золе не исчезнут видимые частицы угля.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Содержание золы (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески испытуемого продукта, г;
- масса прокаленного тигля, г;
- масса прокаленного тигля с золой, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание золы, % | Допускаемое расхождение между
параллельными определениями относительно среднего результата определения, %
|
До 0,1 | 20
|
Св. 0,1 " 2,0 | 10
|
" 2,0 | 5
|
) в процентах вычисляют по формуле
- масса навески испытуемого продукта, г;
- масса прокаленного тигля, г;
- масса прокаленного тигля с золой, г.
