Карбамид. Метод определения свободного аммиака

ГОСТ 27749.2-88
(СТ СЭВ 5894-87)

Группа Л19

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90
до 01.07.2000*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год).
- Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Н.Бойцов, Э.А.Мишина, В.А.Гальперин, Н.К.Гаврилова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.88 N 2117

3. Срок первой проверки - 1999 год

4. Соответствует СТ СЭВ 5894-87 в части метода определения содержания свободного аммиака

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 2081-75	1
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4919.1-77	2
ГОСТ 5845-79	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 7328-82	2
ГОСТ 20292-74	2

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения свободного аммиака в карбамиде.

Метод заключается в титровании свободного аммиака раствором соляной кислоты и потенциометрическим определением конца титрования.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081-75*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2081-92. - Примечание.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Иономер универсальный или рН-метр с погрешностью измерения ±0,05 единиц рН со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Мешалка магнитная типа ММ-3М или ММ-5, или аналогичного типа.

Бюретка 1(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Набор гирь Г-3-1110 по ГОСТ 7328-82*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор кислотно-основной смешанный (рН 5,4), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

10 г карбамида взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) в стеклянном стакане вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды, подкисленной раствором соляной кислоты до рН 5,4. Затем в стакан помещают электроды и титруют, постоянно перемешивая, раствором соляной кислоты до рН 5,4 (конечной точки титрования).

Допускается определять конечную точку титрования по изменению окраски смешанного индикатора с рН 5,4 от зеленой до фиолетово-красной.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю свободного аммиака () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, г;

- масса навески карбамида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005% при доверительной вероятности =0,95.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.