Карбамид. Методы определения азота

ГОСТ 27749.0-88
(СТ СЭВ 5894-87)

Группа Л19

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90
до 01.07.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год).
- Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Н.Бойцов, Э.А.Мишина, В.А.Гальперин, Н.К.Гаврилова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.88 N 2115

3. Срок первой проверки - 1999 год

4. Соответствует СТ СЭВ 5894-87 в части метода определения азота

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссььлка	Номер пункта раздела
ГОСТ 1625-75	2.1
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 2081-75	1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4919.1-77	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 6995-77	2.1
ГОСТ 7328-82	2.1
ГОСТ 20292-74	2.1
ГОСТ 20851.1-75	3
ГОСТ 25794.1-83	2.1

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения общего азота в карбамиде:

без отгонки аммиака (формальдегидный метод);

дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах оценки формальдегидным методом).

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081-75*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2081-92. - Примечание.

2. ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД

Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты, добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси натрия выделившейся во время реакции серной кислоты в количестве, эквивалентном количеству азота.

2.1. Аппаратура, реактивы

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Цилиндры 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор концентрации ( НSO)=0,5 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор концентрации (NaOH) =5 моль/дм.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75*, раствор с массовой долей 30%, перед употреблением нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - Примечание.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Индикатор кислотно-основной смешанный (рН 5,4); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Карбамид, свободный от биурета, по ГОСТ 6691-77, ч.д.а., сушат при температуре 100-105 °С в течение 1 ч.

2.2. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм.

Для установления коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия проводят испытания в соответствии с п.2.3, применяя карбамид, приготовленный по п.2.1.

Коэффициент поправки () вычисляют по формуле

, (1)

где - масса карбамида, г;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см.

2.3. Проведение испытания

1 г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см и растворяют в 20 см воды. Прибавляют пипеткой 5 см концентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторожно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного прекращения выделения углекислого газа и до появления белых дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, добавляют 50 см воды, 5 капель смешанного индикатора и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=5 моль/дм, избегая его избытка. Далее нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм до перехода окраски раствора в серую.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см раствора формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение 2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм до перехода окраски раствора в красную, не исчезающую в течение 1-1,5 мин.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю азота () в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27749.0-88 (СТ СЭВ 5894-87) Карбамид. Методы определения азота , (2)

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм;

- масса испытуемой пробы карбамида, г;

- массовая доля воды в карбамиде, %;

14,0067 - атомная масса азота, г/моль.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности =0,95.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

3. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД

Определение проводят по ГОСТ 20851.1-75 (метод 9) со следующими уточнениями:

допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных;

масса испытуемой пробы должна быть 0,2 г;

концентрация серной кислоты ( НSO)=0,2 моль/дм;

объем серной кислоты 50 см;

результат испытания пересчитывают на сухое вещество;

допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%;

результат определения округляют до первого десятичного знака.

При разногласиях в оценке определения азота используют дистилляционный метод.