Фосфаты кормовые. Методы определения азота

ГОСТ 24596.3-81
Группа Л19

МКС 65.120
ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4160-74	3.2
ГОСТ 4198-75	3.2
ГОСТ 4204-77	3.2
ГОСТ 4232-74	3.2
ГОСТ 4328-77	3.2
ГОСТ 4517-87	2.1
ГОСТ 4919.1-77	3.2
ГОСТ 11773-76	3.2
ГОСТ 24596.0-81	1.1
ГОСТ 24596.1-81	2.2
ГОСТ 25794.2-83	3.2
ГОСТ 27068-86	3.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта массой 1,0-1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют в 300 см раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения азота.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, приливают 0,5 см гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор (HSO)=6 моль/дм (6 н. раствор).

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.2.

Молярную концентрацию тиосульфата натрия (NaSO·5HO)=моль/дм вычисляют по формуле

(NaSO·5HO),

где - масса навески бихромата калия, г;

49,03 - молярная масса эквивалента (KCrC), г/моль;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.

Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробк

3.3. Проведение анализа

10 см раствора, приготовленного по п.2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

После этого в колбу приливают 3 см раствора йодистого калия и 10 см раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3-5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, () в процентах вычисляют по формуле

где - объем точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- масса навески анализируемой пробы, г;

0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).