Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения свинца

ГОСТ 24024.7-80

Группа Л19

МКС 71.060.10
ОКСТУ 2109

Дата введения 1981-12-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 N 1027

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	Разд.2
ГОСТ 4204-77	Разд.2
ГОСТ 4212-76	Разд.2
ГОСТ 6709-72	Разд.2
ГОСТ 9293-74	Разд.2
ГОСТ 24104-88	Разд.2
ГОСТ 25336-82	Разд.2

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф.

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода.

Электрод каломельный насыщенный в качестве анода.

Термостат.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор (1/2 HSO)=5 моль/дм (5 н. раствор).

Раствор сравнения, содержащий 1 мг двухвалентного свинца в 1 см (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор сравнения, содержащий 0,1 мг двухвалентного свинца в 1 см (раствор Б), готовят разбавлением раствора А.

Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5%, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола и 25 см гидроокиси калия растворяют в 100 см воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Две навески пробы по 15 г взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака и переносят в мерные колбы. В каждую колбу добавляют по 25 см раствора серной кислоты и 25 см воды.

В одну колбу добавляют объем раствора сравнения Б, указанный в таблице, содержание которого соответствует содержанию свинца в анализируемой пробе. Затем объем растворов в колбах доводят водой до метки, перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20 °С в электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заполненную пирогаллолом, для удаления воздуха и полярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярографируют раствор контрольной пробы в тех же условиях с добавлением такого же количества реактивов.

Массовая доля свинца, %	Объем добавляемого раствора сравнения Б, см	Масса добавляемого свинца, мг
0,01	15	1,5
0,001	1,5	0,15
0,0005	0,75	0,075

Массовую долю свинца определяют после измерения высоты волны в двух колбах (=-0,45 В), вычитая при этом высоту волны контрольной пробы.

Примечание. Если массовая доля свинца в пробе будет больше 0,01%, уменьшают массу навески, а объем добавляемого раствора сравнения Б выбирают с таким расчетом, чтобы отношение =2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца Pb () в процентах вычисляют по формуле

где - высота волны анализируемого раствора, мм;

- высота волны анализируемого раствора с добавлением раствора сравнения Б, мм;

- высота волны контрольной пробы, мм;

- масса свинца, добавленного в 100 см раствора, мг;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. N 1).