Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения хлоридов

ГОСТ 24024.6-80

Группа Л19

МКС 71.060.10
ОКСТУ 2109

Дата введения 1980-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 N 1026

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1277-75	Разд.2
ГОСТ 4461-77	Разд.2
ГОСТ 6709-72	Разд.2
ГОСТ 24104-88	Разд.2
ГОСТ 25336-82	Разд.2
ГОСТ 29251-91	Разд.2

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения хлоридов.

Метод основан на потенциометрическом титровании хлоридов раствором азотнокислого серебра. Метод применим при массовой доле хлоридов в пробе от 0,01 до 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.

Электрод серебряный.

Электрод из сульфата ртути (I).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 5 см.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336, вместимостью 400 см.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор (AgNO) =0,05 моль/дм (0,05 н. раствор).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор (HNO) =5 моль/дм (5 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 1 г пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, при массовой доле хлоридов от 0,1 до 1% и 10 г пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака при массовой доле хлоридов от 0,01 до 0,1%. Пробу переносят в стакан и растворяют в 160 см воды, добавляют 50 см раствора азотной кислоты и потенциометрически титруют раствором азотнокислого серебра.

Одновременно проводят определение хлоридов в контрольной пробе в тех же условиях и с добавлением такого же количества реактивов.

Примечание. Допускается проводить определение потенциометрическим методом с помощью хлоридселективного электрода или меркуриметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлоридов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,04% при массовой доле хлоридов в пробе от 0,1 до 1% и 0,002% при массовой доле хлоридов в пробе от 0,01 до 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).