Пестициды. Методы определения воды

ГОСТ 23266-78

Группа Л19

ОКСТУ 2409

Дата введения 1979-07-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.08.78 N 2398

2. ВЗАМЕН ГОСТ 13740-68, ГОСТ 14078-68

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 4204-77	2.2
ГОСТ 4220-75	2.2
ГОСТ 4517-87	2.2
ГОСТ 5789-78	2.2
ГОСТ 5955-75	2.2
ГОСТ 6709-72	2.2
ГОСТ 9949-76	2.2
ГОСТ 14870-77	Разд.1

5. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2076

6. ИЗДАНИЕ (март 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 6-83, 11-89)

Настоящий стандарт распространяется на пестициды и устанавливает следующие методы определения воды в пестицидных препаратах:

метод Фишера при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей 0,01-1,00%;

метод Дина и Старка при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей более 1%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 0,01-1,00% (МЕТОД ФИШЕРА)

Определение проводят по ГОСТ 14870.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ БОЛЕЕ 1% (МЕТОД ДИНА И СТАРКА)

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси пестицидного препарата с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.

Метод не применим для пестицидов, обладающих хорошей летучестью в пределах температуры, близкой к температуре кипения смеси.

2.2. Реактивы, растворы, аппаратура

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Лигроин, температура кипения 90-210 °С.

Гептан, температура кипения 98 °С.

Толуол по ГОСТ 5789 или ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949, или бензол по ГОСТ 5955.

Раствор из смеси двухромовокислого калия и серной кислоты готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аппаратура для количественного определения воды типа АКОВ-2 или АКОВ-10 по нормативному документу.

Электроплитка с закрытой спиралью, или масляная баня, или колбонагреватель. Не следует допускать, чтобы температура масла в бане значительно превышала температуру кипения загруженного растворителя.

Проволока медная длиной около 500 мм, один конец которой завит в спираль так, чтобы она точно входила в градуированную часть приемника и могла перемещаться в ней вверх и вниз. Небольшие кусочки прокаленной пемзы, неглазурованного фаянса, фарфора или запаянные с одной стороны капилляры для обеспечения равномерного кипения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. (Исключен, Изм. N 2).

2.3.2. Чтобы уменьшить прилипание капелек воды к внутренней поверхности холодильника и приемника, весь прибор промывают раствором смеси двухромовокислого калия и серной кислоты. Прибор и применяемую посуду перед использованием тщательно ополаскивают дистиллированной водой и хорошо просушивают.

2.3.3. Растворитель, предназначенный для анализа, должен быть насыщен дистиллированной водой для получения азеотропной смеси путем взбалтывания его с небольшим количеством воды и последующей перегонки. Первые мутные порции дистиллята отбрасывают, для дальнейшей работы используют прозрачный дистиллят.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску анализируемого препарата, соответствующую содержанию воды не более 1,8 см взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в дистилляционную колбу (колба заполняется препаратом не более чем на одну треть объема). Затем в дистилляционную колбу добавляют растворитель в количестве, достаточном для того, чтобы полностью покрыть анализируемый препарат (100-200 см). Содержимое колбы тщательно перемешивают и для предотвращения вспенивания вещества и обеспечения спокойного кипения на дно колбы опускают капилляры с открытым концом или кусочки фарфора, или кусочки прокаленной пемзы.

Прибор собирают и заполняют приемник растворителем, подготовленным по п.2.3.3, вливая растворитель через холодильник, пока он не начнет перетекать в дистиллированную колбу. Для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки в верхнюю часть холодильника вставляют ватный тампон. Дистилляционную колбу устанавливают в масляную баню или на электроплитку. Для регулирования количества флегмы колбу и трубку, ведущую к приемнику, обертывают асбестовой тканью. Перегонку ведут так, чтобы из кососрезанного конца трубки холодильника в приемник (ловушку) падало 100 капель в минуту (1-2 капли в секунду). После того, как будет отогнана большая часть воды, скорость перегонки увеличивают до 200 капель в минуту, (3-4 капли в секунду) и ведут перегонку до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Периодически в процессе перегонки холодильник ополаскивают растворителем, подготовленным по п.2.3.3, порциями по 5 см, чтобы смыть всю воду со стенок холодильника.

Отделение воды от растворителя в приемнике осуществляют путем периодического перемещения медной спирали из холодильника в приемник и обратно, благодаря чему вода оседает в нижней части ловушки.

Перегонку прекращают, когда объем воды в приемнике (ловушке) перестанет увеличиваться и будет постоянным в течение 30 мин, после этого выключают нагреватель. Холодильник промывают растворителем, подготовленным по п.2.3.3, используя медную проволоку для разрушения капелек воды.

После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике (ловушке) примут температуру окружающей среды, аппарат разбирают и сталкивают со стенок ловушки капельки воды медной проволокой.

Если растворитель мутен, то приемник необходимо поместить на 20-30 мин в горячую воду для осветления растворителя и затем охладить до комнатной температуры.

После этого определяют объем воды, собранной в приемнике (ловушке).

2.4.2. Обработка результатов

Массовую долю воды в препарате , %, вычисляют по формуле

где - объем собранной воды в приемнике, см;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).