Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение маслоемкости

ГОСТ 21119.8-75
(ИСО 787-5-80)

Группа Л19

ОКСТУ 2320

Дата введения 1977-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Э.Э.Калаус, канд. техн. наук; В.И.Смирнова (руководитель темы); Л.Н.Кузьмичева; И.Л.Дахий

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.08.75 N 2276

3. Стандарт предусматривает прямое применение международного стандарта ИСО 787-5-80 "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 5. Определение маслоемкости" в части раздела 3 и полностью ему соответствует

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11279-65 в части разд.8 и ОСТ 10086-39 М.И.3

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3134-78	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 5791-81	1.1; 2.1; 3
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 9147-80	1.1
ГОСТ 9980.2-86	3
ГОСТ 21240-89	2.1
ГОСТ 24104-88	1.1; 2.1
ГОСТ 25336-82	2.1

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 29.12.91 N 2346

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-87, 5-92)

Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения маслоемкости с помощью палочки, с помощью шпателя, по адсорбции льняного масла из его раствора в уайт-спирите (только для органических красителей).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПАЛОЧКИ

1.1а. Сущность метода

Метод заключается в постепенном прибавлении льняного масла к пробе испытуемого продукта, перетирании их с помощью палочки до образования однородной массы и определении количества израсходованного масла.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см или вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.

Тигли 5 или чашки выпарительные 2 или 3 по ГОСТ 9147.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, рекомендуемые размеры которой: длина 100-150 мм, диаметр 8-12 мм.

Масло льняное рафинированное отбеленное по ГОСТ 5791.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Проведение испытания

1.2.1. Метод определения маслоемкости с помощью палочки

Навеску испытуемого продукта массой 5 г (если в нормативно-технической документации не указана другая навеска) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в тигель или чашку. Из бюретки периодически прибавляют в тигель или чашку по 4-5 капель льняного масла. После каждого прибавления продукт перемешивают стеклянной палочкой. Прибавление масла продолжают до тех пор, пока не начнут образовываться отдельные комочки. С этого момента добавляют по капле масла и после каждого добавления продукт тщательно перемешивают палочкой. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться.

Общее время перемешивания должно быть 20-25 мин, в течение которого всю массу нужно перемешивать с максимальным усилием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.2. (Исключен, Изм. N 2).

1.3. Обработка результатов

1.3.1. Маслоемкость () в кубических сантиметрах на 100 г продукта вычисляют по формуле

Маслоемкость () в граммах на 100 г продукта вычисляют по формуле

где - объем льняного масла, израсходованный во время испытания, см;

- масса испытуемого продукта, г;

0,93 - плотность льняного масла, г/см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 5% от среднего результата.

Результат испытания округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АДСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСГИ

2.1а. Сущность метода

Метод заключается в перемешивании пробы испытуемого красителя с разбавленным уайт-спиритом льняным маслом, перемешивании их с помощью магнитной мешалки, фильтрации полученной суспензии и определении количества адсорбированного масла.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3%.

Мешалка магнитная.

Пипетка вместимостью 10 см.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Масло льняное рафинированное, отбеленное по ГОСТ 5791, разбавленное уайт-спиритом по ГОСТ 3134 в соотношении 1:5 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей NaOH в растворе 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение испытания

Испытуемый краситель высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90-100 °С.

0,2 г сухого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно высушенном до постоянной массы фильтрующем тигле с помещенным в него стержнем магнитной мешалки.

В тигель с навеской приливают с помощью пипетки 6 см раствора льняного масла, включают магнитную мешалку и перемешивают суспензию в течение 15 мин при 18-20 °С.

После этого тигель с помощью пробки присоединяют к колбе для отсасывания и фильтруют при остаточном давлении 60·10-66,6·10 Па (450-500 мм рт.ст.). По окончании фильтрования поверхность испытуемого продукта становится матовой с небольшим растрескиванием поверхностного слоя.

Затем тигель с продуктом и стержнем магнитной мешалки высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90-100 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

После определения фильтр-тигель и стержень магнитной мешалки очищают скальпелем от слоя продукта, промывают горячим (50-60 °С) 10%-ным раствором гидроокиси натрия, водой, а затем растворителем, в котором растворяется испытуемый краситель, или концентрированной серной кислотой, затем промывают водой, сушат и вновь используют для определения.

2.3. Обработка результатов

Маслоемкость () в г/100 г красителя вычисляют по формуле

где - масса навески красителя, г;

- масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и испытуемым красителем после фильтрации и сушки, г;

- масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и навеской красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3% относительно среднего результата определения вычисляемой маслоемкости.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ШПАТЕЛЯ (ИСО 787-5-80 "ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. Часть 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛОЕМКОСТИ")

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая часть МС ИСО 787 устанавливает общий метод определения маслоемкости образца пигмента или наполнителя. Полученное значение маслоемкости испытуемого образца сравнивают с маслоемкостью согласованного образца.

Примечание. Если общий метод может быть применен при испытании пигмента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на настоящий стандарт с указанием всех отступлений, внесенных в общий метод с учетом специфических свойств испытуемого пигмента. Если общий метод не может быть применен, то следует указать, какой метод определения маслоемкости был использован.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 5791* Масло льняное техническое. Технические условия
_____________
* Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150-80.

ГОСТ 9980.2* Материалы лакокрасочные. Отбор проб
_____________
* Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 842-84.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода состоит в определении количества рафинированного льняного масла, которое в определенных условиях испытания адсорбирует пигмент или наполнитель.

Примечание. Маслоемкость пигмента или наполнителя выражают либо в виде объем - масса, либо в виде масса - масса.

4. РЕАКТИВЫ

Масло льняное рафинированное, отвечающее требованиям ГОСТ 5791* с кислотным числом от 5,0 до 7,0 мг КОН на г.
_____________
* Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150-80.

5. АППАРАТУРА

5.1. Плита мраморная или из неполированного стекла, минимальных размеров 300х400 мм.

5.2. Шпатель длиной 140-150 мм, шириной в самой широкой части 20-25 мм и не менее 12,5 мм - в самой узкой части.

5.3. Бюретка вместимостью 10 см.

5.4. Весы, обеспечивающие требуемую точность взвешивания.

6. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

Отбор образцов для испытания производят в соответствии с ГОСТ 9980.2.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Определение проводят на параллельных образцах.

7.1. Подготовка образца

Массу испытуемого образца выбирают по таблице в соответствии с ожидаемым значением маслоемкости.

Ожидаемая маслоемкость, см/100 г	Масса испытуемого образца, г
Менее 10	20
10-30	10
30-50	5
50-80	2
Более 80	1

7.2. Определение

Навеску испытуемого образца (п.7.1) помещают на плиту (п.5.1) и постепенно по 4-5 капель приливают льняное масло из бюретки (п.5.3). После каждого прибавления масла образец перемешивают шпателем (п.5.2). Прибавление масла продолжают с той же скоростью, пока не образуется агломерат масла и пигмента. С этого момента добавляют масло по капле и после каждого добавления масла пигмент тщательно перетирают шпателем. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться. По бюретке отмечают количество использованного на определение масла.

Общее время определения 20-25 мин, в течение которого всю массу пигмента перемешивают с максимальным усилием.

Аналогичным образом проводят испытание согласованного образца, если требуется сравнение маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Маслоемкость в кубических сантиметрах (граммах) масла на 100 г пигмента вычисляют соответственно по формулам (1) и (2)

; (1)

, (2)

где - объем масла, израсходованного при определении, см;

- масса пигмента, г.

Результат округляют до см/100 г или г/100 г.

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие сведения:

а) тип и идентификацию испытуемого пигмента;

б) ссылку на настоящий международный стандарт (ИСО 787-5) или на соответствующий национальный стандарт;

в) результаты испытаний в соответствии с разд.8;

г) любые отклонения от настоящей методики, внесенные по согласованию или по другим причинам;

д) дату проведения испытания.

Разд.3. (Введен дополнительно, Изм. N 2).