ГОСТ 21119.1-75*
(ИСО 787-2-81)

Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Определение массовой доли воды и летучих веществ

General methods of test for pigments and extenders.
Determination of water and volatile matters mass faction

ОКСТУ 2320

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. N 2274 дата введения установлена 01.01.77

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 02.09.87 N 3445

ВЗАМЕН ГОСТ 9390-60 в части разд.5, ГОСТ 11279-65 в части разд.12 и ОСТ 10086-39 М. И. 1. в части разд.1

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., мае 1989 г., марте 1992 г. (ИУС 5-83, 8-89, 6-92).


Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения:

1 - массовой доли воды высушиванием в эксикаторе;

2 - массовой доли летучих веществ при 105 °С, соответствующий ИСО 787-2-81;

3 - массовой доли летучих веществ высушиванием при помощи инфракрасной лампы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В ЭКСИКАТОРЕ

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ
В ЭКСИКАТОРЕ

1.1а. Назначение и область применения метода

Настоящий раздел устанавливает метод определения в образце красителя (органического пигмента или лака) массовой доли воды.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1. Аппаратура и реактивы

Стаканчик для взвешивания (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.

1.2. Проведение испытания

Навеску испытуемого продукта массой 1-2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытой бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы.

Открытую бюксу с навеской продукта, распределенной равномерным слоем на дне бюксы, и крышку помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и сушат до постоянной массы.

Первое взвешивание производят через 24 ч, последующие - через каждые 3 ч до достижения постоянной массы.

Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Бюксу перед взвешиванием закрывают.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески испытуемого продукта, г;

- масса бюксы с испытуемым продуктом до высушивания, г;

- масса бюксы с испытуемым продуктом после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля воды, %	Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, %
До 0,5	0,04
Св. 0,5 " 1,0	0,07
" 1,0	0,15

По результатам испытаний составляют протокол испытаний (см. п.7).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ПРИ 105 °С (ИСО 787-2-81 "ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ. Часть 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ПРИ 105 °С")

1. Назначение и область применения метода

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих веществ при 105 °С.

Метод применяют для пигментов и наполнителей, стабильных при 105 °С (см. примечание к п.5.1).

Примечание. Требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2. Ссылки

ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.

3. Аппаратура

3.1. Стаканчик для взвешивания низкий, широкогорлый с притертой крышкой (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.

3.2. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±2) °С.

3.3. Весы по ГОСТ 24104-88*, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 1 мг.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

3.4. Эксикатор 2 по ГОСТ 25336-82, содержащий достаточное количество осушителя.

4. Отбор проб

Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2-86.

5. Проведение испытания

Массовую долю летучих веществ при 105 °С устанавливают из двух определений.

5.1. Навеска

Стаканчик для взвешивания (п.3.1) с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф (п.3.2) и высушивают в течение 2 ч при 105 °С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.

Навеску испытуемого образца массой (10±1) г распределяют равномерным слоем на дне стаканчика для взвешивания, закрывают стаканчик крышкой и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.

Примечание. Иногда для пигментов или наполнителей с большим насыпным объемом необходимо уменьшить массу навески. При использовании навески меньше указанной следует отметить это в протоколе испытания.

5.2. Определение

Стаканчик с испытуемым пигментом или наполнителем с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 1 ч при температуре (105±2) °С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.

Нагревание и охлаждение продолжают до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в течение минимум 30 мин, не будут отличаться больше чем на 5 мг.

Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10% от большего значения, все определение повторяют (п.5).

Примечание. Если испытуемый пигмент или наполнитель не стабилен при 105 °С или содержит связанную воду, то в протоколе испытания указывают условия проведения испытания (температуру и время сушки), согласованные между заинтересованными сторонами.

6. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ при 105 °С () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, г;

- масса навески после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если они не отличаются больше чем на 10% от большего значения.

Результат испытания записывают с точностью до 0,1%. Результаты испытаний, располагающиеся между 0 и 0,1%, указывают как "меньше чем 0,1%".

7. Протокол испытаний

Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

а) тип и марку испытуемого продукта;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результаты испытаний в соответствии с разд.2, п.6;

г) любые отклонения (согласованные или нет) от указанного метода испытания, особенно в части отклонений от температуры нагревания;

д) дату проведения испытания.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ВЫСУШИВАНИЕМ ПРИ ПОМОЩИ ИНФРАКРАСНОЙ ЛАМПЫ

3.1а. Назначение и область применения метода

Метод заключается в определении в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих веществ при температуре 140-180 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Аппаратура и реактивы

Установка для определения массовой доли летучих веществ с инфракрасной лампой ИКЗ 127-500 или ИКЗ 220-500 (см. приложение 1).

Чашка алюминиевая толщиной 0,2-0,5 мм с плоским дном диаметром 70-90 мм, высотой бортика 5-10 мм.

Стекло часовое.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) типа СН по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Проведение испытания

Навеску испытуемого продукта массой 1-2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытой часовым стеклом алюминиевой чашке или в закрытой бюксе. Открытую чашку или бюксу с навеской и крышку помещают внутрь кожуха на асбестовую подкладку. Лампу предварительно устанавливают таким образом, чтобы расстояние от нее до высушиваемого продукта соответствовало расстоянию, указанному в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Включают ток, чашку или бюксу с испытуемым продуктом помещают в центр круга, образуемого светом лампы, и высушивают до постоянной массы.

Первое взвешивание производят через 15 мин, последующие - с интервалом в 10 мин.

Перед каждым взвешиванием чашку или бюксу с испытуемым продуктом закрывают крышкой, помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и выдерживают одно и то же время.

Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

3.3. Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ вычисляют по разд.2, пп.6 и 7 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Установка для определения летучих веществ состоит из инфракрасной лампы, укрепленной на штативе над столом и огороженной экраном из белой жести.

Высота подвешивания лампы над столом должна быть не менее 5 см.

В передней стенке экрана имеется отверстие с задвижкой для установки испытуемых образцов. Стол размером 350х350 мм накрыт асбестом, а сверху листом белой жести. Высота экрана должна быть такой, чтобы лампа была закрыта.

Установку помещают в вытяжной шкаф.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Исключено, Изм. N 3).