Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия

ГОСТ 18184.7-79

Группа Л19

ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.7-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия и натрия от 0,005 до 0,2% каждого.

Метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивностей резонансных линий калия и натрия, возбуждаемых в водородно-кислородном пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или другой аналогичный прибор.

Потенциометр самопишущий типа КСП-4.

Фотоэлектронные умножители типов ФЭУ-22 и ФЭУ-17.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой с аналогичными параметрами для питания ФЭУ.

Горелка-распылитель прямоточная.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, технический или медицинский.

Водород технический по ГОСТ 3022-70.

Весы аналитические.

Чашка платиновая.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см.

Пипетки стеклянные вместимостью 2 и 5 см.

Пипетки полиэтиленовые вместимостью 10-15 см.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:1.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., 3%-ный раствор.

Вода дистиллированная, очищенная на ионообменных колонках.

Основной раствор калия и натрия; готовят следующим образом: 0,191 г хлористого калия и 0,254 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора водой до метки. 1 см основного раствора содержит по 0,1 мг калия и натрия.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см помещают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 6; 8; 10 см основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки водой. Массовые концентрации калия или натрия в полученных образцовых растворах равны 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,003; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг/см соответственно.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,2 г пятиокиси ниобия помещают в платиновую чашку, приливают 10 см фтористоводородной кислоты, 4 см раствора серной кислоты и растворяют при нагревании на песчаной бане. Фтористоводородную кислоту удаляют упариванием раствора до выделения густых паров серного ангидрида. В чашку приливают 2 см раствора серной кислоты и вторично упаривают до выделения паров серного ангидрида. Остаток растворяют раствором щавелевокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Одновременно готовят контрольный раствор для определения калия и натрия, вносимого с реактивами. Для этого 10 см фтористоводородной кислоты и 6 см раствора серной кислоты упаривают в платиновой чашке до выделения густых паров серного ангидрида. Растворяют остаток раствором щавелевокислого аммония и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Калий определяют по линии К 766,49 нм с помощью фотоэлектронного умножителя ФЭУ-22. Отсчетный барабан ФЭП-1, связанный с поворотным столиком призмы ИСП-51, устанавливают на деление, соответствующее примерно 766 нм. Ширина входной щели ИСП-51 0,02 мм, выходной - 0,04 мм. Водородный редуктор открывают и устанавливают давление водорода около 1,5·10 Па (1,5 атн). Расход водорода должен составлять 0,8 м/ч. Водород на выходе из горелки поджигают. Открывают кислородный редуктор и устанавливают давление кислорода, равным (6-8)·10 Па (68 ати). Расход кислорода должен составлять около 0,3 м/ч. Включают механизм развертки спектра при максимальной скорости (см. описание ФЭП-1) и потенциометр. К всасывающему капилляру распылителя поочередно подносят раствор анализируемой пробы и два образцовых раствора, один из которых содержит больше, а другой меньше калия, чем раствор анализируемой пробы.

Для определения содержания натрия фотоумножитель ФЭУ-22 в приставке ФЭП-1 заменяют на ФЭУ-17. Фотометрируют линию натрия 589,60 нм; для этого отсчетный барабан ФЭП-1 устанавливают на деление 589 нм и затем повторяют те же операции, как и при определении калия.

Одновременно с раствором анализируемой пробы и образцовыми растворами фотометрируют контрольный раствор в двух параллельных определениях. Высоту пика линии калия или натрия для контрольного раствора учитывают при расчете массовой доли калия и натрия в пробе.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовые доли калия или натрия (X) в процентах вычисляют, используя записи, полученные на диаграммной ленте потенциометра, по формуле

где - массовая концентрация калия или натрия в первом образцовом растворе, мг/см;

- массовая концентрация калия или натрия во втором образцовом растворе, мг/см;

- высота пика линии калия или натрия для первого образцового раствора, мм;

- высота пика линии калия или натрия для второго образцового раствора, мм;

- высота пика линии калия или натрия для раствора анализируемой пробы, мм;

- высота пика линии калия или натрия для контрольного раствора, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,90.

Элемент	Массовая доля, %	Допускаемые расхождения, %
Калий	0,005	0,002
	0,01	0,003
	0,02	0,005
	0,05	0,010
	0,10	0,020
	0,20	0,040
Натрий	0,005	0,002
	0,01	0,003
	0,02	0,005
	0,05	0,010
	0,10	0,020
	0,20	0,040

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденная массовая доля калия или натрия составляет 0,01%. От этой пробы берут три навески массой точно по 0,2 г и готовят их к анализу по разд.4. Каждый полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 1 см раствора, содержащего 0,02 мг/см калия или натрия, объем раствора доводят водой до метки и анализируют, как указано выше. За результат анализа пробы с добавками калия или натрия принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, выполненных из отдельной навески.

Анализы серии проб правильны, когда разность между массовой долей калия или натрия, найденная для раствора анализируемой пробы с добавкой и массовой долей калия или натрия, найденной для раствора анализируемой пробы без добавки, не выходит за пределы 0,01±0,0030%. Если полученный результат выходит за указанные пределы, контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученная разность должна быть в пределах 0,01±0,0025%.

(Поправка. ИУС 7-85)