Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

ГОСТ 18184.6-79

Группа Л19

ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.6-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.01.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии титана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком из органического стекла.

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС.Ч 7-4.

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 912 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528-78, ч.д.а., растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора азотнокислого кобальта содержит 0,018 г кобальта, что соответствует 0,025 г окиси кобальта (CoO).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068-86 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 см воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дм.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% двуокиси титана и 98% пятиокиси ниобия, готовят следующим образом: 0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятиокиси ниобия перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена. Расход спирта на операцию - 20 см.

Из основного образца готовят четыре образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей титана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с пятиокисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.1.

Таблица 1

Обозначение образца сравнения	Массовая доля двуокиси титана, %	Масса навесок, г
		ниобия пятиокиси	разбавляемого образца (в скобках указано его обозначение)
ОС1	0,04	1,9600	0,0400 (ООС)
ОС2	0,02	1,0000	1,0000 (ОС1)
ОС3	0,01	1,0000	1,0000 (ОС2)
ОС4	0,005	1,000	1,0000 (ОС3)

Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Расход спирта на одну операцию - 20 см.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт - элемент сравнения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порошка и 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 см раствора азотнокислого кобальта.

Смесь греют на плитке при 200-300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменного тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектрографа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 им оказался в середине спектрограммы.

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии титана и линии элемента сравнения (кобальта) и вычисляют разность почернений . По трем значениям , , , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

В табл.2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

Таблица 2

Определяемая примесь	Элемент	Аналитическая линия, длина волны, нм	Линия элемента сравнения, длина волны, нм
Двуокись титана	Титан	307,86	Кобальт 307,94

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах , где - логарифм величины массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования трех спектров пробы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.3, при доверительной вероятности P=0,90.

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, %	Допускаемые расхождения, %
	между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений	между большим и меньшим из результатов двух анализов
0,005	0,003	0,002
0,01	0,004	0,003
0,02	0,008	0,005
0,03	0,012	0,008

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. (Исключен, Изм. N 1).

5.3. Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятиокиси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по пп.3.1-3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитической линии титана - 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений не должна превышать 0,02 единицы почернения.

Широкий ассортимент ремень поликлиновой ContiTech.