Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли серы

ГОСТ 18184.3-79

Группа Л19

ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Маскарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.3-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы от 0,03 до 0,15%.

Метод основан на прокаливании пятиокиси ниобия в трубчатой печи в атмосфере кислорода при 1250-1300°С, при этом сульфаты щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются до двуокиси серы в присутствии двуокиси кремния. Определение заканчивается йодометрическим титрованием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (чертеж), состоящая из следующих элементов:

горизонтальной электрической трубчатой печи типа ТК-30-300 или аналогичного типа, обеспечивающей нагрев до температуры 1300°С, снабженной терморегулятором, автотрансформатором типа РНО-250-10 с амперметром на 20±1 А и термопарой платина-платинородиевой с гальванометром; баллона с газообразным кислородом по ГОСТ 5583-78; системы поглотительных сосудов для очистки поступающего из баллона кислорода - промывных склянок, одна из которых заполнена 4%-ным раствором марганцовокислого калия в 30%-ном растворе гидроокиси натрия или гидроокиси калия, а другая - концентрированной серной кислотой; U-образной трубки, заполненной в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, а во второй - гранулированным хлористым кальцием; трубки фарфоровой неглазурованной с внутренним диаметром 18-20 мм; концы трубки должны выступать из печи не менее, чем на 160-170 мм с каждой стороны печи, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1250-1300°С в атмосфере кислорода; стеклянного шарика, заполненного стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; поглотительного прибора, состоящего из двух одинаковых стеклянных сосудов, соединенных стеклянной перемычкой; левый сосуд является поглотительным, в нижней части его находится барботер с запорным клапаном; в правый сосуд помещают раствор сравнения; микробюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 см; фарфоровых лодочек неглазурованных N 2 по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленных в токе кислорода при 1250-1300°С (должны храниться в эксикаторе); крючка из жаростойкой стали длиной 700 мм.

ГОСТ 18184.3-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли серы (с Изменением N 1)

1 - кислородный баллон; 2 - промывные склянки; 3 - U-образная трубка; 4 - фарфоровая трубка; 5 - трубчатая печь; 6 - гальванометр; 7 - термопара; 8 - фарфоровая лодочка; 9 - терморегулятор; 10 - автотрансформатор с амперметром; 11 - стеклянный шарик; 12 - микробюретка; 13 - поглотительный сосуд; 14 - барботер; 15 - сосуд с раствором сравнения

Весы аналитические.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч.д.а., прокаленный в токе кислорода при 1250°С.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, технический или медицинский.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а.

Калия гидроокись, х.ч.

Кальций хлористый, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

Известь натронная, х.ч.

Йод 0,005 моль/дм раствор; готовят из фиксанала и хранят в склянке из темного стекла.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. Раствор свежеприготовленный поглотительный (крахмальную воду) готовят следующим образом: 0,5 г растворимого крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 см холодной воды, приготовленную суспензию при перемешивании наливают в стакан, содержащий 950 см нагретой до кипения воды, приливают 2 капли соляной кислоты и кипятят 2-3 мин. После охлаждения раствор фильтруют.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Собирают установку по схеме (см. чертеж) так, чтобы все части ее плотно соединялись друг с другом встык при помощи резиновых трубок. Перед началом работы печь нагревают до 1250°С и проверяют герметичность установки при рабочей температуре. Для этого перекрывают зажимом резиновую трубку на входе в поглотительный прибор, и пропускают ток кислорода через установку. Если через некоторое время в промывных склянках прекратится выделение пузырьков кислорода, то установка герметична. Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения наполняют на объема дистиллированной водой, приливают 5 см раствора крахмала и, перемешивая раствор в поглотительном сосуде потоком кислорода (скорость 4-5 пузырьков в секунду), приливают из бюретки в поглотительный сосуд и в сосуд с раствором сравнения по каплям титрованный раствор йода до появления бледно-голубой окраски. Если в течение нескольких минут пропускания кислорода окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, приливают еще несколько капель йода до устойчивой бледно-голубой окраски. Окраска раствора в поглотительном сосуде не должна изменяться в течение 3 мин.

(Поправка. ИУС 7-85)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,5-1 г пятиокиси ниобия (при массовой доле серы 0,03% берут 1 г, при массовой доле серы 0,15% берут 0,5 г) смешивают в фарфоровой лодочке с 0,5 г двуокиси кремния, распределяя смесь ровным слоем по дну лодочки.

Лодочку с навеской помещают с помощью крючка из жаростойкой стали в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (со стороны поступления кислорода). Трубку быстро закрывают резиновой пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном. Осторожно открывают редукционный вентиль и пропускают ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду. Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижний слой йодкрахмального раствора, быстро приливают из бюретки титрованный раствор йода до устойчивой в течение 2 мин бледно-голубой окраски. Сжигание считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и сосуде с раствором сравнения будет одинаковой и устойчивой в течение 3 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,005 моль/дм раствора йода, израсходованный на титрование, см;

0,00016 - масса серы, соответствующая 1 см точно 0,005 моль/дм раствора йода, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшими и наименьшими результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,95.

Массовая доля серы, %	Допускаемые расхождения, %
	между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений	между большим и меньшим из результатов двух анализов
0,03	0,003	0,002
0,05	0,005	0,003
0,10	0,010	0,007
0,15	0,015	0,010

5.2. Для контроля правильности результатов анализа серии проб используют стандартный образец CO N 154 "Титановый концентрат" с массовой долей серы 0,039% для проб с содержанием серы от 0,03 до 0,05% и стандартный образец CO N 154А "Титановый концентрат" с массовой долей серы 0,108% для проб с содержанием серы от 0,05 до 0,15%. Стандартные образцы анализируют одновременно с серией проб в начале и в конце рабочего дня. Массовую долю серы в них устанавливают по разд.4-5, получая результат анализа стандартного образца усреднением трех результатов параллельных определений и выполняя каждое определение из отдельной навески. Анализы серии проб правильны, когда абсолютная величина разности между результатом анализа и паспортным значением массовой доли серы в стандартных образцах CO N 154 и CO N 154А не превышает 0,0014 и 0,004% соответственно. Если найденное абсолютное значение разности выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых навесок стандартного образца до шести. Найденное абсолютное значение разности между средним результатом и паспортным значением массовой доли серы в стандартных образцах CO N 154 и CO N 154А не должно превышать 0,001 и 0,003% соответственно.

(Поправка. ИУС 7-85)