Продукты лесохимические. Метод определения неомыляемых веществ

ГОСТ Р 50482-93

Группа Л49

ОКСТУ 2409

Дата введения 1994-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом

РАЗРАБОТЧИКИ:

А.Н.Трофимов, О.В.Скворцова, А.М.Майзель, Г.Е.Зильбербранд

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.02.93 N 28

3. Срок проверки - 1999 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 2603-79	2
ГОСТ 2768-84	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 4919.1-77	2
ГОСТ 6318-77	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 17299-78	2
ГОСТ 18300-87	2
ГОСТ 24363-80	2
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 25794.3-83	2

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения неомыляемых веществ в сосновой и талловой канифоли, жирных талловых кислотах, талловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в других лесохимических продуктах.

Метод основан на омылении навески продукта спиртовым раствором щелочи, экстракции неомыляемых веществ, отгонке растворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Бюретка вместимостью 10 см.

Воронка делительная ВД-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1-250-24/29(19/26) по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2)-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Баня водяная.

Секундомер или часы песочные на 1 мин.

Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., концентрированный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации (KOH)=1 моль/дм (1 н.) и (KOH)=0,1 моль/дм (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор этилового спирта с массовой долей 50%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный марки 40-70.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и добавляют 50 см раствора гидроокиси калия концентрации 1 моль/дм.

В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклянных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и кипятят раствор на водяной бане в течение 1 ч, после чего через трубку холодильника доливают 50 см воды и содержимое колбы перемешивают.

Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, колбу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя всего 50 см. Эфирный раствор неомыляемых веществ также переносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до полного разбавления слоев. Нижний слой - раствор мыла сливают во вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии добавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия, или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстрагируют, взбалтывая 1 мин, еще два раза, добавляя каждый раз по 50 см петролейного эфира.

Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объединяют в первой делительной воронке и промывают не менее трех раз 25 см раствора этилового спирта с массовой долей 50% до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно переносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую колбу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см петролейного эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают и к полученному остатку добавляют 5 см ацетона, который затем отгоняют на водяной бане.

Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при (103±2) °С. При этом колба должна быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Высушивание повторяют (длительность повторной сушки 15 мин) до тех пор, пока разница между результатами последних взвешиваний будет меньше 0,0015 г.

Затем остаток растворяют в 4 см этилового эфира, добавляют 20 см этилового спирта (нейтрализованного до слабо-розовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм до слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую поправку в найденную массу высушенного остатка.

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов без добавления анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят для каждой новой партии реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю неомыляемых веществ в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески анализируемой пробы, г;

- масса остатка после высушивания, г;

- масса остатка, полученного в результате контрольного опыта, г;

- масса свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту, г, найденная по формуле

где 0,028 - масса олеиновой кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси калия концентрации точно (KOH)=0,1 моль/дм, г;

- объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование остатка неомыляемых веществ, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Абсолютное допускаемое расхождение при межлабораторном контроле не должно превышать 1,3% при доверительной вероятности 0,95.